色谱峰常见问题汇总

[2011/11/22]

　　一、峰丢失

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.注射器有毛病1用新注射器验证。

　　2.未接入检测器，或检测器不起作用2.检查设定值

　　3.进样温度太低3.检查温度，并根据需要调整

　　4.柱箱温度太低4.检查温度，并根据需要调整

　　5.无载气流5.检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速

　　6.柱断裂6.如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装

　　二、前沿峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.柱超载1.减少进样量

　　2.两个化合物共洗脱

　　2.提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

　　3.样品冷凝

　　3.检查进样口和柱温，如有必要可升温

　　4.样品分解

　　4.采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

　　三、拖尾峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.进样器衬套或柱吸附活性样品

　　1.更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装

　　2.柱或进样器温度太低

　　2.升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度

　　3.两个化合物共洗脱

　　3.提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开

　　4.柱损坏4.更换柱

　　5.柱污染5.从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装

　　四、只有溶剂峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.注射器有毛病1.用新注射器验证。

　　2.不正确的载气流速(太低)

　　2.检查流速，如有必要，调整之

　　3.样品太稀3.注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。

　　4.柱箱温度过高

　　4.检查温度，并根据需要调整

　　5.柱不能从溶剂峰中解析出组分

　　5.将柱更换成较厚涂层或不同极性

　　6.载气泄漏6.检查泄漏处(用肥皂水)

　　7.样品被柱或进样器衬套吸附

　　7.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

　　五、宽溶剂峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积

　　1.重新安装柱。

　　2.进样技术差(进样太慢)

　　2.采用快速平稳进样技术。

　　3.进样器温度太低3.提高进样器温度。

　　4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD)

　　4.更换样品溶剂。

　　5.柱内残留样品溶剂

　　5.更换样品溶剂

　　6.隔垫清洗不当6.调整或清洗

　　7.分流比不正确(分流排气流速不足)

　　7.调整流速

　　六、假峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.柱吸附样品，随后解吸

　　1.更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉1~2圈，再重新安装。

　　2.注射器污染

　　2.用新注射器及干净的溶剂试一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。

　　3.样品量太大3.减少进样量。

　　4.进样技术差(进样太慢)4.采用快速平稳的进样技术

　　七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.柱温不对1.检查并调整温度

　　2.不正确的载气流速2.检查并调整流速。

　　3.样品进样量太大3.减少样品进样量

　　4.进样技术水平太差(进样太慢)4.采用快速平稳进样技术。

　　5.柱和衬套污染

　　5.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装

　　八、基线不规则或不稳定

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.柱流失或污染

　　1.更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。

　　2.检测器或进样器污染2.清洗检测器和进样器

　　3.载气泄漏3.更换隔垫，检查柱泄漏。

　　4.载气控制不协调

　　4.检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi，请更换气瓶。

　　5.载气有杂质或气路污染5.更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。

　　6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内

　　(包括FID用氢气和空气)

　　6.测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。

　　7.检测器出毛病7.参照仪器使用手册进行检查。

　　8.进样器隔垫流失8.老化或更换隔垫

　　九、同一根柱保留时间长短不一

　　可能的原因可采用的排除方法

　　1.柱温太低或太高1.检查并调整柱温。

　　2.载气流速太低或太高2.在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。

　　3.样品器隔垫或柱泄漏3.如必要，请检查并修复。

　　4.柱污染或损坏4.重新老化或更换柱

　　5.样品超载5.减少样品进样量。

　　6.记录仪出毛病6.检查记录仪。

　　7.载气控制不协调

　　7.检查载气源，看压力是否足够。如压力≤500psi，请更换气瓶。

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