食品中塑化剂检测方案

　　台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈，已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”，民众闻“塑”色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及，受污染产品也扩大到近500项……
　　
　　这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种：邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)，常用于座椅、汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)，常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。
　　
　　“塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙，体内长期累积高剂量，可能会造成小孩性别错乱，包括生殖器变短小、性征不明显，目前虽无法证实对人类是否致癌，但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。
　　
　　本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法：
　　
　　一、样品前处理方法
　　
　　以饮料为例，使用固相萃取方法处理样品如下：
　　
　　1、固相萃取柱：HyperSepC8(3ml/200mg，货号60108-393);
　　
　　2、活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL纯净水;
　　
　　3、上样：20mL饮料样品，减压过柱，流速<5ml/min;上样后，抽干SPE柱5min;
　　
　　4、清洗：3mL5%甲醇水溶液;
　　
　　5、洗脱：1mL丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱，浓缩后进样，反相色谱则需将
　　
　　洗脱液吹干后，使用甲醇重新定容后进样。
　　
　　二、HPLC&GC方法
　　
　　HPLC方法(反相)
　　
　　1、高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm全波长检测)。
　　
　　2、色谱柱：HypersilBDSC18色谱柱(250mm×4.6mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量11%，28105-254630)
　　
　　a.柱温：35℃
　　
　　b.流动相：水(A)-甲醇(B)
　　
　　c.梯度：15%A(0~8min)?0%A(8~10min)?0%A(10~20min)
　　
　　d.流速：1ml/min
　　
　　e.进样量：20μL
　　
　　3、色谱图如下：
　　
　　HPLC方法(正相)
　　
　　1、高效液相色谱仪，配自动进样器或手动进样器，多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm全波长检测)。
　　
　　2、色谱柱：HypersilBDSCN色谱柱(150mm×3.0mm，粒径5μm，孔径130A，碳载量4%，28805-153030)
　　
　　a.柱温：30℃
　　
　　b.流动相：正辛烷
　　
　　c.流速：0.5ml/min
　　
　　d.进样量：20μL
　　
　　3、上述条件下，DINP(Peak2)的保留时间约为3.2min.
　　
　　GC方法
　　
　　1、GC应配on-columninjector，或PTV进样器，或不分流进样器。配FID检测器。
　　
　　2、色谱柱及色谱条件
　　
　　a.色谱柱：TR-5MS30mmx0.25mmx0.25(26098-1420);
　　
　　b.进样器：不分流进样，1μl;
　　
　　c.18℃/min从120℃升温到300℃;
　　
　　d.进样口温度：280℃;
　　
　　e.载气：氦气，1.5ml/min;
　　
　　f.检测：FID320℃。