煤质分析仪器测定方法标准

　　煤中全硫的测定方法煤质分析仪器测定方法

　　1范围

　　本标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库化法和高温燃烧中和法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。

　　本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

　　2艾士卡法

　　煤质分析仪器方法提要

　　将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。

　　2.2试剂和材料

　　2.2.1艾士卡法试剂(以下简称艾氏剂)：以2份质量的化学纯轻质氧化镁(GB/T9857)与1份质量的化学纯无水碳酸钠(GB/T639)混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。

　　2.2.2盐酸(GB/T622)溶液：(1 1)水溶液。

　　2.2.3氯化钡(GB/T652)溶液：100g/L。

　　2.2.4甲基橙溶液：20g/L。

　　2.2.5硝酸根(GB/T670)溶液10g/L，加入几滴硝酸(GB/T626)贮于深钯瓶中。

　　2.2.6瓷坩埚：容量30mL和10~20mL两种。

　　煤质分析仪器设备

　　2.3.1分析天平：感量0.0001g。

　　2.3.2马弗炉：附测温和控温仪表，能长温到9000C，温度可调并可通风。

　　2.4试验步骤

　　2.4.1于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g1(称准至0.0002g)和艾氏剂(2.2.1)2g(称准至0.1g)，仔细混合均匀，再用1g(称准至0.1g)艾氏剂覆盖。

　　2.4.2将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1~2h内从室温逐渐加热到800~8500C，并在该温度下保持1~2h。

　　2.4.3将坩埚从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤粒，应在800~8500C下继续灼烧0.5h)，然后转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100~150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次则定作废。

　　2.4.4用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250~300mL。

　　2.4.5向滤液中滴入2~3滴甲基橙指示剂(2.2.4),加盐酸(2.2.2)中和再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下滴加氯化钡溶液(2.2.3)10mL，在近沸状况下保持约2h，最后溶液体积为200mL左右。

　　2.4.6溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止[用硝酸银(2.2.5)检验]。

　　2.4.7将沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度为800~8500C的马弗炉内灼烧20~40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温(约20~30min)，称量。

　　2.4.8每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时，应进行2个以上空白试验(除不加煤样外，全部操作按本标准第2.4条进行)，硫酸钡质量的极差不得大于0.0010g，取算术平均值作为空白值。