食品和饮用水中微量铅的氢化物发生原子吸收法测定

　　提要 本测定方法采用WHG—102A2型流动注射氢化物发生器，配合GFU—202型原子吸收分光光度计测定食品和饮用水中微量铅。特征浓度1.5μg/L/1%，捡出限0.85μg/L，标准曲线回归相关系数r=0.9993，变异系数2。5%-4。2%，回收率95.0-102.8%。本法具有准确度好，灵敏度高，分析速度快和操作简便等优点，适合基层实验室推广普及。

　　关键词 氢化物发生 原子吸收 铅

　　铅是常见的有害元素，在卫生理化检验中列为必检项目。目前应用的检验方法是双硫踪比色法和火焰原子吸收法，前者操作繁琐，对实验人员毒害较大;后者灵敏度低不能满足检测要求，应用火焰萃取法虽能提高灵敏度，但有机溶剂挥发侵害人体健康。石墨炉原子吸收法测铅有较高的灵敏度，因重现性差和仪器昂贵目前未普及应用。我们用氢化物发生原子吸收法对食品和饮用水中微量铅进行分析，经过多次测定，并与标准方法进行对比实验，取得令人满意的实验效果。

　　1.实验部分

　　1.1仪器与试剂

　　WHG-102A2型流动注射氢化物发生器(北京翰时制作所)GFU-202型原子吸收分光光度计(北京分析仪器厂);铅空心阴极灯(北京有色金属研究总院);多功能消解仪，(宜兴绿色理化仪器研究所)。铅标准溶液1mI=1μg;10%铁氢化钾溶液;2%硼氢化钾溶液[称取2g试剂溶于100ml 0.5%的NaOH(GR)溶液中-分析前新配制];盐酸,硝酸和高氯酸均为GR级试剂, 所用玻璃器皿均在稀硝酸中侵泡24h以上。

　　1.2仪器分析条件

　　灯电流3mA;波长283.3nm;光谱通带0.4nm;乙块流量1.0L/min;空气流量7.0L/min;氢化物载气(高纯氮)流量120ml/min

　　1.3实验方法

　　1.3.1标准溶液的配制和样品处理

　　准确吸取1.0μg/ml的铅标准溶液。0.0.10.0.20.0.30. 0.40和0.5ml，分别置于6个50ml容量瓶中，各加入10%的铁氢化钾溶液2.5ml和浓盐酸1..2ml后，用二次蒸溜水稀释至刻度, 摇匀备用。样品处理分别为：食品处理按照GB5009.12-85的有关方法【1】，用多功能消解仪快速消解后, 加入与标准溶液系列相同体积的铁氰化钾和盐酸二溶液，用二次蒸溜水稀释并定容至50ml容量瓶的刻度, 摇匀备用, 饮用水取25ml水样加铁氰化钾和盐酸后用二次蒸溜水稀释至50ml。

　　1.3.2测定方法

　　将氢化物发生器装置与原子吸收仪器联接并调至最佳状态, 将电热石英管通电加热,把氢化物发生器的试液导管插入测定溶液的容量瓶中;清洗导管插入二次蒸溜水瓶里;硼氢化钾导管插入2%的该溶液中。按下氢化物发生器的按键，数秒后仪器显示出测定溶液的吸光度。

　　将记录的标准溶液系列各吸光度值绘制标准曲线，样品试液及空白溶液的吸光度参照标准曲线求出样品中铅的含量。

　　2 结果与讨论

　　2.1 标准曲线线性范围 在0-80μg/L的浓度范围内,标准曲线相关系数为0.9993。

　　2.2 特征浓度为1.5μg/L/1%，检出限0.85μg/L。以3、20和，45μg/L的三种浓度铅标准溶液重复测定，变异系数分别为2.5%、4.2%和3.6%。

　　2.3 样品及样品加标回收实验

　　对本站某周内卫生监测中的部分样品取6次测定的均值计算标准偏差和变异系数，并做加标回收实验，结果见下表。

　　样品测定结果与加标回收实验表

　　祥品名称 含量 S CV(%) 加标(μg/l ) X P(%) 饮用水1# 18.3μg/1 0.659 3.6 10 27.8% 95.0

　　饮用水2# 未检出 -- - 4 4.11 102.8

　　酱油 25.6μg/kg 0.973 3.8 15 40.5 99.3

　　白酒 16.6μg/kg 0.88 5.3 10 26.7 101.0

　　面粉 31.2μg/kg 1.285 4.1 20 50.8 98.0

　　2.4 不同测定方法的对比实验 用本法与国标双硫踪比色法分别对同一样品进行实验对比，双硫踪比色法测定结果为0.45mg/kg。本法6次测定均值为0.44mg/kg。两种方法经统计学处理无显著性差异(t=4.142, P>0.05)。

　　2.5 铅的氢化物发生反应通常采用盐酸介质,在较低的酸度下进行测定。此外, 还要求反应液中存在一定量的氧化剂【2】。1.2ml的浓盐酸是本实验的最佳加入量;作为氧化剂的铁氰化钾溶液最佳加入量是2.5ml，它既起到了增感效应, 又掩蔽了一些金属的干扰;5μg/l的铜, 10μg/l的硒, 50μg/l的铝、砷、镍和铁2000mg/l的钙、镁和磷酸盐对测定无明显干扰。

　　2.6 氢化物发生原子吸收法的灵敏度比直接火焰原子吸收法约高出3个数量级【3】。待测元素的氢化物产生过程也是一个分离过程，可以克服样品中其他组分的干扰，提高分析的准确度。不足之处是测定元素的浓度线性范围较窄，精密度不如火焰原子吸收法高。

　　本实验表明：氢化物发生原子吸收法测定食品和饮用水中微量铅，具有分析快速准确、操作简便、灵敏度高、试剂用量少等优点，适合于在基层实验室普及推广。