广州深华发布河水标准物质及自来水中镉的无火焰原子吸收分析法

　　根据「关于部分修改水质标准相关省令等的省令」(厚生劳动省令第十八号)(2010年2月17日)，自来水中镉的标准从0.01mg/L以下修改为0.003mg/L以下。新标准已从2010年4月1日开始实施。在新标准中，从过去的4种分析方法中删除了火焰原子吸收法，采用的3种分析方法，1.无火焰原子吸收法，2.ICP发射光谱分析法，3.ICP质谱分析法。本文介绍对于由日本分析化学会提供的作为认证标准物质的JAC0302河水标准物质(添加)，以及在自来水中添加浓度相当于标准值1/10的镉所制成的样品，以无火焰原子吸收法进行分析的实例，并介绍简便的自动稀释再次测定功能。

　　装置和测定条件

　　装置主机

　　原子化部

　　自动进样器

　　分析波长228.8 nm

　　狭缝宽0.7 nm

　　电流值8 mA

　　亮灯方式BGC-D2

　　石墨管类型热解石墨管

　　进样量2～20 μL(合计进样量为25μL)

　　温度程序干燥 120 ℃

　　灰化 500 ℃

　　原子化 1800 ℃

　　净化 2400 ℃

　　标准液浓度上限浓度0.0012 mg/L(1.2μg/L)

　　干扰抑制剂*钯水溶液5 μL (含钯100 ppm)

　　装置主机

　　原子化部

　　自动进样器

　　分析波长228.8 nm

　　狭缝宽0.7 nm

　　电流值8 mA

　　亮灯方式BGC-D2

　　石墨管类型热解石墨管

　　进样量2～20 μL(合计进样量为25μL)

　　温度程序干燥 120 ℃

　　灰化 500 ℃

　　原子化 1800 ℃

　　净化 2400 ℃

　　标准液浓度上限浓度0.0012 mg/L(1.2μg/L)

　　干扰抑制剂*钯水溶液5 μL (含钯100 ppm)

　　测定结果

　　制作工作曲线时使用了自动进样器的自动稀释、添加功能，因此，只需在自动进样器中放入稀释液、标准液原液(2ppb)、干扰抑制剂(*钯水溶液)就可制作工作曲线。根据测定结果。河水标准物质获得了与认证值一致的结果。自来水中添加浓度相对于标准值的1/10的样品，无论真度还是精度都获得了良好的结果。

　　自动进样器配备了自动稀释再次测定功能。如果使用此功能，则在未知样品浓度超过设置上限时，可以自动地减小采样量重新进行测定。输入未知样品上限浓度，选择自动稀释再次测定，则在测定超过设置上限浓度的样品时，自动减小采样量进行再次测定。自动稀释再次测定的稀释倍率自动地输入自动稀释栏中，显示在实际浓度栏中。通过使用此自动稀释再次测定功能可减轻分析者进行再次测定时的负担。