气相色谱仪在三乙胺检测中的应用

　　1.三乙胺检测目的

　　规范原料三乙胺质量的检验操作。

　　2.三乙胺检测适用范围

　　适用于合成用三乙胺质量的检验。

　　3.三乙胺检测引用标准

　　(1)中华人民共和国化工行业标准HG/T2721-95

　　(2)三乙胺企业内控质量标准

　　4.三乙胺检测产品名称

　　三乙胺

　　分子式：(CH3CH2)3N

　　分子量：101.19

　　5.三乙胺检测气相色谱仪职责

　　质检部检验员对本文件的实施负责，当出现异常情况时应及时通知化验室负责人;化验室负责人应对按本规程出据的正常的检验结果确认，出现异常情况时，应及时采取适当的措施。

　　6.气相色谱仪检测三乙胺产品质量标准

　　项目法定标准(一等品标准)内控标准备注

　　性状无色透明液体,无机械杂质无色透明液体,无机械杂质--

　　鉴别在气相色谱图中，样品与对照品主峰保留时间应一致在气相色谱图中，样品与对照品主峰保留时间应一致

　　三乙胺含量≥98.8%≥99.0%--

　　水含量≤0.4%≤0.3%--

　　7.气相色谱仪检测三乙胺检验方法

　　7.1性状

　　用感官测定法测定，本品应为无色透明液体,应无机械杂质。

　　7.2鉴别(气相色谱法)

　　7.2.1色谱条件

　　同含量测定项下色谱条件。

　　7.2.2操作方法

　　精密量取三乙胺对照品0.5ul，注入色谱仪，记录色谱图，作为对照谱图。含量测定项下谱图作为供试品谱图，供试品与对照品主峰保留时间应一致。

　　7.3水分

　　7.3.1主要仪器与材料KF水分测定仪、KF铂金电极。

　　7.3.2试剂甲醇(化学纯)、KF试剂

　　7.3.3KF试剂的标定：

　　在滴定仪的反应瓶中加适量(浸没电极裸露端)的甲醇，在搅拌下用KF试剂滴定至终点，取约10～30mg纯水，精密称定，置滴定瓶中，立即用KF试剂滴定，滴定至终点并记录KF试剂的用量(V)。按下式计算KF试剂滴定度：

　　T=M/V

　　式中：T：KF试剂的滴定度mg/ml;

　　M：加入水的质量(mg);

　　V：滴定水时KF试剂的用量(ml)。

　　平行标定三次，三次滴定度的相对偏差不大于0.5%。

　　7.3.4样品中水分的测定

　　将反应瓶中的适量甲醇(浸没电极裸露端)滴定至终点。取供试品约5ml,精密量取,计算其质量，迅速加至反应瓶中，滴定至终点，并记录KF试剂的用量，同法平行测定2次，两次结果相对偏差不大于3.0%，取其平均值。

　　7.3.5样品中水分的计算：

　　V1×T

　　X=-------×100%

　　V2×ρ×1000

　　式中：X-样品中水的质量百分含量，%;

　　V1-滴定样品时卡尔·费休试剂的用量(ml);

　　T-卡尔·费休试剂的滴定度(g/ml);

　　V2-加入样品的体积(ml);

　　ρ-试样20℃时的密度(g/cm3)。

　　7.4三乙胺含量

　　7.4.1仪器及色谱条件

　　7.4.1.1仪器：气相色谱仪(氢火焰检测器)

　　7.4.1.2色谱条件

　　(a)柱：以聚乙二醇为固定相的毛细管柱;

　　(b)载气及流速：氮气，3ml/min;

　　(c)柱温：70℃;进样器温度：150℃;检测器温度:150℃;进样量：0.5μl。

　　7.4.2操作步骤

　　7.4.2.1标准溶液的配制

　　精密量取三乙胺对照品30ml(约21.9000g)至50ml量瓶中混匀，作为标准溶液

　　7.4.2.2测定

　　取配制好的标准溶液0.5ul，记录色谱图，作为对照谱图。

　　取0.5μl样品,连续进样两次，记录色谱图，两次主峰面积相对偏差应不大于2.0%，测定结果以两次进样平均值为准。

　　7.4.3按面积归一法计算三乙胺纯度，按无水物计算，计算公式如下：

　　三乙胺纯度=(S三乙胺/S总)(1-水%)

　　式中：S三乙胺：样品色谱中三乙胺的峰面积;

　　S总：样品色谱图中各色谱峰的总面积。

　　测定结果均以两次进样平均值为准。