元素分析仪测定铬铁中的铬

[2012/6/5]

  一、试剂:

  1、过氧化钠:固体2、硫酸:1 13、磷酸:96%

  4、氯化钠:5%5、硫酸亚铁铵:0.1mol.l-1.

  6、苯代邻位氨基苯甲酸:0.2%(0.2g试剂溶于100ml0.2%的Na2CO3中)。

  二、分析步骤:

  称取0.1g试样于铁坩锅中,加3~4g过氧化钠混匀后再覆盖一层,在煤气灯上先低温烘熔,再于700℃左右熔融至试样分解完全。取下冷却后,置于500ml烧杯中,用100mlH2O浸出,洗净坩锅,加盖表面皿,煮沸3~5min,冷却。用硫酸中和至酸性,并过量15ml,加入磷酸8ml,移入500ml锥形瓶中,用水稀至250ml左右,加入NaCL5ml,煮沸4~5min,冷却后,以苯代邻位氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴至亮绿色为终点。铬的质量分数计算:

  Cr%=(C×V×50.94/1000×m)×100

  式中:C:(NH4)2FeSO4标准溶液浓度:mol.L-1.

  V:消耗:体积:ml

  m:称取试样量:g

  17.33:Cr/3的摩尔质量:g/ml