顶空气相色谱法分析紫杉醇中多种残留溶剂

　　目的：建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法.

　　方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),以氮气为载气,用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚(60～90℃)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量(按外标法计算).

　　结果：8种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0～0.999 8,平均回收率为93.9%～102.6%,精密度RSD均小于10%,最低检出限为0.02～1.06 μg/mL.

　　结论：顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定.

　　气相色谱仪技术指标:

　　温 控 检测器FID

　　控温范围：室温上7℃~400℃(增量0.1℃) 检测限：≤5×10-12g/s(正十六烷)

　　程升阶数：三阶 基线噪声：≤6×10-12A/H

　　程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃) 线性范围：≥105

　　稳定时间：<20min

　　检测器TCD

　　敏感度：≥10000mV·ml/mg(正十六烷)

　　基线噪声：≤30uV(载气为99.999的氢气)

　　顶空进样器：

　　(1)顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置，使用顶空技术，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染;顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测(如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物)、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。

　　(2)顶空进样器技术参数：

　　顶空瓶加热范围：室温以上～150℃，以增量1℃任设

　　进样阀控温范围：室温以上～150℃，以增量1℃任设

　　样品传输管路控温范围：室温以上～150℃，以增量1℃任设

　　进样阀定量管体积：1ml

　　顶空瓶位数：9个

　　顶空瓶规格：10ml 20ml

　　同步启动接口