气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药残留

　　有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂、除草剂等正被广泛地用于蔬菜种植中,但其大量使用后对人、动物和环境产生的危害也日益严重。近些年来食品安全问题已经引起了越来越多人的关注,因此有必要建立一种适合本实验室实际情况的操作简便、快速、灵敏的符合常规检测要求的分析方法。

　　目前蔬菜中有机磷农药的测定,文献报道的方法主要有气相色谱法和气/质联用法,尽管液相色谱或液/质联用法也已普遍用于农药残留的检测,但由于有机磷农药大都具有较好的挥发性,并且气相色谱在基层单位较为普及,因此多数实验室依然采用气相色谱法进行常规检测。

　　1材料与方法

　　111仪器

　　气相色谱仪,附NPD检测器,N-2000色谱数据工作站,OV-1701毛细管色谱柱(30m×0153mm×110μm),型氮吹仪。DK顶空进样器

　　112试剂

　　15种农药标准溶液:敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乙拌磷、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷(购自农业部环境保护科研检测所,均为100μg/ml),丙酮,无水硫酸钠、活性炭、二氯甲烷。蔬菜样品:购自各大菜场和超市。

　　113色谱条件

　　柱温:程序升温60℃保持1min,以30℃/min上升到210℃,保持10min,再以10℃/min升到240℃,保持6min,共25min。检测器温度为260℃,进样口温度为250℃,不分流。载气为氮气(纯度991999%),流量12ml/min,氢气流量60ml/min,空气流量450ml/min。

　　114样品处理和测定

　　准确称取1010g捣碎的试样,加30g无水硫酸钠,剧烈振摇后试样中应保留少量的硫酸钠固体,加110g活性炭脱色,加70ml二氯甲烷,振摇015h,过滤,取滤液3510ml,自然挥发至近干,用丙酮洗残渣,并定容到210ml,准确吸取110μl的样品备用液和标准使用液,以保留时间定性,色谱峰面积定量。