钒的测定-高锰酸钾氧化亚铁滴定法

　　一、方法提要

　　试样以硫磷混酸溶解，硝酸氧化并破坏碳化物。在冷溶液中，用高锰酸钾将钒氧化至五价，过量的高锰酸钾在尿素存在下用亚硝酸钠还原，以N—苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

　　适用于钒铁、铝钒合金中钒的测定

　　二、主要试剂

　　1、高锰酸钾溶液(2.5%);

　　2、亚硝酸钠溶液(1%);

　　3、N—苯基邻氨基苯甲酸溶液(0.2%)：称取试剂0.2g溶于100ml碳酸钠溶液(0.2%)

　　中;

　　4、碳酸亚铁铵标准溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.05mol/L。

　　三、分析步骤

　　称取0.2g试样于500ml锥形瓶中，加6ml硫酸，10ml磷酸，加热溶解后，滴加硝酸氧化，继续加热至冒烟2~3min，取下冷却。加70ml硫酸(1 6)，冷至室温，滴加高锰酸钾溶液至稳定的红色并保持4~5min不变，加2~3尿素，边摇边滴加亚硝酸钠溶液至红色消失，并过加1~2滴，加5滴指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至亮绿色为终点。

　　钒的质量百分数按下式计算：

　　w(V)/%=C•V×50•94×100

　　1000×m

　　式中C—硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L;

　　V—耗用硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml;

　　m—称取试样量，g;

　　50.94—钒的摩尔质量，g/mol.

　　或者以痛品种相近含量的标样换算结果。