尿素铁含量的测定—国家标准

　　本标 准是对GB/T 2445-1991《工业用尿素铁含量的测定邻菲哆琳分光光度法》的修订。

　　本标 准 非 等效采用ISO 6685:1982《工业用尿素铁含量的测定邻菲哆琳分光光度法》。

　　本标 准 与 ISO 6685:1982及GB/T 2445-1991的主要技术差异如下:

　　1 引 用 化工行业基础标准HG/T 2843-1997，不再引用GB/T 601系列标准。

　　2 分 析 步骤中规定了试料的称样量;不规定使用pH计调整溶液pH值。

　　本标 准 是 GB/T 2441《尿素测定方法》的第4部分。

　　GB /T 2 441还包括以下部分:

　　第 1部 分 GB/T2 441.1- 2001 尿素测定方法总氮含量的测定

　　第 2部 分 GB/T 2441.2- --2001 尿素测定方法缩二脉含量的测定分光光度法

　　第 3部 分 GB/T 2441.3- 2001 尿素测定方法水分的测定卡尔·费休法

　　第 5部 分 GB/T2 441.5- 2001 尿素测定方法碱度的测定容量法

　　第 6部 分 GB/T2 441.6- 2001 尿素测定方法水不溶物含量的测定重量法

　　第 7部 分 GB/T2 441.7- 2001 尿素测定方法粒度的测定筛分法

　　第 8部 分 GB/T 2441.8- 2001 尿素测定方法硫酸盐含量的测定目视比浊法

　　第 9部 分 GB/T 2441.9- 2001 尿素测定方法亚甲基二脉含量的测定分光光度法

　　本标 准 自 实施之日起，代替GB/T2 445-1991.

　　本标 准 由 国家石油和化学工业局提出。

　　本标 准 由 全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。

　　本标 准 起 草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、中国石油乌鲁木齐石化公司化肥厂、中国石

　　油化工股份有限公司九江分公司、海南富岛化工有限公司。

　　本标 准 主 要起草人:张求真、沙燕萍、杨继群。

　　本标 准 于 1981年首次发布。

　　GB/T 2441.4-2001

　　ISO前言

　　ISO ( 国 际标准化组织)是一个世界性的国家标准团体(ISO成员团体)的联合机构。国际标准的制

　　定工作通常通过ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的每个成员团体均有机会

　　加人该技术委员会，和ISO有联系的各政府的或非政府的国际组织也可参加这一工作。

　　经技 术 委 员会采纳的国际标准草案，在由ISO理事会批准为国际标准之前，要先发给各成员团体

　　通过。

　　ISO 6 68 5国际标准是由ISO/TC 47化学技术委员会制定的，并于1979年10月发给各成员单位

　　此标 准 已 由下列国家的成员单位通过:

　　澳 大 利 亚匈牙利罗马尼亚

　　澳地 利 印度南非

　　比利 时 意大利瑞士

　　巴西 朝鲜泰国

　　中 国 荷兰英国

　　捷 克斯 洛 伐克菲律宾苏联

　　法 国 波兰南斯拉夫

　　东 德 葡萄牙

　　没 有 成 员国不同意这个文件。

　　中华人民共和国国家标准

　　尿素测定方法铁含量的测定 Gs /T 2441.4-2001

　　neq ISO 6685:1982

　　邻菲哆琳分光光度法代替GB/T 2445一1991

　　Determination of urea- Determination of iron content-

　　1 .10-Phenanthroline spectrophotometric method

　　1 范围

　　本标准规定了用邻菲M琳分光光度法测定工业用尿素中铁含量。

　　本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工业用尿素中铁含量的测定。

　　2 引用标准

　　下 列标 准 所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

　　为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

　　HG /T 2 843-1997 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

　　3 原理

　　用抗 坏 血 酸将试液中的三价铁离子还原为二价铁离子，在pH2-9时(本标准选择pH为4.5)，二

　　价铁离子与邻菲哆琳生成橙红色配合物，在吸收波长510 nm处，用分光光度计测定其吸光度。

　　4 试剂和溶液

　　本试 验 方 法所用试剂、溶液和水除特殊注明外，均应符合HG/T 2843要求。

　　4.1 盐酸溶液，1+1;

　　4.2 氨水溶液，1+1;

　　4. 3 乙酸一乙酸钠缓冲溶液，pH}4. 5;

　　4.4 抗坏血酸溶液.20 g几(该溶液使用期限10 d);

　　4.5 邻菲哆琳溶液，2g /L;

　　4.6 铁标准溶液，0.10 0m g/ML;

　　4.7 铁标准溶液，0.01 0m g/ ml，将铁标准溶液(4-6)稀释10倍，只限当日使用。

　　5 仪器

　　一 般 实 验室仪器和

　　分光 光 度 计.带有3c m或1c m吸收池。

　　6 分析步骤

　　6.1 标准曲线的绘制

　　6.1.1标准比色溶液的制备_

　　中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-26批准2002一01一01实施

　　GBIT 2441.4-2001

　　按表 I所 示，在7个100,lm 量瓶中、分别加人给定体积的铁标准溶液(4.7),

　　每个 量 瓶 都按下述规定同时同样处理:

　　加水 至 约 40m L,用盐酸溶液调整溶液的pH接近2.加2.5m L抗坏血酸溶液、10m l乙酸一乙酸钠

　　缓冲溶液,5 ml邻菲哆琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

　　6.12 吸光度测定

　　以铁 含 量 为零的溶液作为参比溶液，在波长510n m处。用Ic m或3c m吸收池在分光光度计测定

　　标准比色溶液(6.1.1)的吸光度。

　　6.13 标准曲线的绘制

　　以 10 0m l，标准比色溶液中铁含量印g)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或求线性回归

　　方程。

　　6.2 测定

　　6.2.1 试液制备

　　称取 约 t og 实验室样品(精确到。.0lg )，置于100m L烧杯中，加少量水使试料溶解，加入10m l,

　　盐酸溶液，加热煮沸，并保持稳定3 min.冷却后，将试液定量过滤于100 mL烧杯中，用少量水洗涤几

　　次，使溶液体积约为40 ml。

　　用氨 水 溶 液调节溶液的pH约为2,将溶液定量转移到100m l.鱼瓶中，加2.5 m l.抗坏血酸溶液·

　　10 ml_乙酸一乙酸钠缓冲溶液,5 mL邻菲呷啦溶液用水稀释至刻度，混匀。

　　注 :若 试 料含铁量或15p g可在调节pH前加人5.00m l铁标准溶液(4.7)，然后在结果中扣除

　　6，2.2 空白试验

　　按 卜述 操 作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作手续和应用的试剂与测定时相同。

　　6‘23 吸光度测定

　　与标 准 曲 线绘制步驭相同，对试液和空白试验溶液进行吸光度的测定

　　7 分析结果的表述

　　从标 准 曲 线查出所测吸光度对应的铁含量或由曲线系数求出的铁含量

　　试料 中 铁 含量(X)以铁(Fe)的质量分数(%)表示，按式(t)计算:

　　X二 m 二 n,X l 。。 ，. “ 。⋯ “卜 、·· ·。， ( 1 )

　　式中:，一一试料中测得的铁的质量+8;

　　。2 -一 空 白试验所测得的铁的质量，9;

　　。一 一 试 料 的 质量.9。

　　取平 行 测 定结果的算术平均值为测定结果，所得结果表示至五位小数。

　　Gs/T 2441.4-2001

　　8 允许差

　　平行 测 定 结果的绝对差值不大于。.00030%;如测定结果小于0.00 03 0Y o，平行测定结果的相对误

　　差不大于10000;

　　不同 实 验 室测定结果的绝对差值不大于。.00 04 0%;如测定结果小于。.00 04 0%，其相对误差不大

　　于100%.