方便面中苯并芘的检测解决方案

　　近日，知名方便面品牌农心在韩国生产的6款方便面被卷入致癌物苯并芘风波，消息引起各界高度关注。苯并芘是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质，研究表明，苯并芘可致肺癌、肝癌、肠胃道癌症等，属于一级致癌物。苯并芘广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。欧盟、世卫组织都针对烟熏食物分别定有苯并芘不得超过5ppb和10ppb的上限标准。

　　我国《GB 17400-2003 方便面卫生标准》中，并无对苯并芘的含量标准，但我国《GB 2762-2005 食品中污染物限量》明确规定，食用油标准不超过10ppb，熏烤肉不超过5ppb，粮食不超过5ppb。这和欧盟、世卫组织制定的标准其实一致的。此前曾开发过植物油及水产品中苯并芘检测专用固相萃取柱- ProElut BaP，用户使用后均反映效果良好。在此基础上，开发出方便面中苯并芘的检测解决方案，使用ProElut BaP成功实现方便面中苯并芘的检测，具有净化效果良好，回收率结果稳定，操作步骤简便等特点。

　　以下为详细解决方案，供您参考!

　　方便面中苯并芘的检测

　　1 适用范围

　　适用于方便面中苯并芘的检测。

　　2. 方便面调料包

　　2.1 样品提取

　　称取0.4 g样品，精确到0.001 g，用5 mL正己烷溶解稀释，作为上样液待净化。

　　2.2 SPE柱净化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#：65351)

　　(1)活 化：30 mL正己烷，流出液弃去;

　　(2)上 样：将待净化液加入小柱，收集流出液;

　　(3)淋 洗：50 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液;

　　(4)重新溶解：在30 ℃下减压蒸馏* 将收集液蒸干，乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

　　3方便面面饼

　　3.1 样品提取

　　称取1 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷。

　　涡旋混合2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液;

　　残渣再用15 mL正己烷提取，每次涡旋混合2 min，超声提取5 min ，5000 rpm下离心3 min;合并两次提取液;

　　在30 ℃下用减压蒸馏* 将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。

　　3.2 SPE柱净化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#：65351)

　　(1)活 化：30 mL正己烷，流出液弃去;

　　(2)上 样：将待净化液加入小柱，收集流出液;

　　(3)淋 洗：70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液;

　　(4)重新溶解：在40 ℃下减压蒸馏* 将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

　　4 分析条件

　　色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm(Cat.#：99603)

　　流 速：1.0 mL/min

　　检测器：*激发波长：370 nm 发射波长：406 nm

　　柱 温：30 ℃

　　进样量：10 μL

　　流动相：乙腈：水 = 97：3

　　5 添加回收结果

　　5.1食品中苯并(a)芘添加回收结果

　　目标化合物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)

　　苯并(α)芘调料包2.592.52

　　方便面中苯并芘的测定相关产品信息

　　货号 名称 规格

　　样品前处理

　　65351苯并芘检测专用柱ProElut BaP22 g/60 mL 10/pk

　　24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位

　　48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk

　　4806考克(控制流量)15/pk

　　99011真空/正压两用泵，无油1/pk

　　99013抽滤瓶套装

　　(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk

　　1095不锈钢点胶针头50/PK

　　37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk

　　37180针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk

　　色谱柱及保护柱

　　99603反相高效液相色谱柱

　　Diamonsil C18(2)250 × 4.6mm, 5μm

　　6201EasyGuard C18 保护柱10 × 4.0mm 1/pk

　　2个柱芯 1个柱套

　　标准品

　　12-N-11164-10MG苯并(a)芘[50-32-8]10 mg

　　HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂

　　50101乙腈 HPLC 级4 L

　　50115正己烷 HPLC级4 L

　　50113四氢呋喃 HPLC级4 L

　　通用色谱产品

　　52401B瓶架/蓝色50 孔

　　52401A瓶架/白色50孔

　　5323样品瓶(棕色/螺纹)2 mL, 100/pk

　　5325样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pk

　　H80465HPLC 进样针25 μL