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茶籽油中脂肪酸成分的气相色谱/ 质谱分析
[2012/11/20]
茶籽油是我国特有的木本油脂,由山茶科油茶树(CamelliaoleiferaAbel)种子压榨获得。我国从南宋年间就开始种植油茶,从菜籽中取油食用始见于《本草纲目》。橄榄油因其富含油酸和抗氧化成分,
作为“地中海膳食结构模式”中的主要食用植物油脂早已被世界卫生组织(WHO)推荐为对人体心血管健康有益的保健型营养油[1]。近年来,有研究表明,茶籽油中也含有维生素E、角鲨烯等其它抗氧化成分,这些成分降低过氧化值,使其具有抗氧化活性[2]。但尚未见对茶籽油中脂肪酸组成系统研究文献报道。本文用气相色谱/质谱法测定茶籽油的脂肪酸组成,并与其它植物油进行对比。为探讨加工过程对其脂肪酸成分的影响,我们还分析对茶籽油原材料和加工副产物果壳、茶籽、茶渣饼中的脂肪酸进行分析。
1实验部分
1.1材料、试剂和仪器
氮气吹干仪、纯水器。
茶籽油、精炼茶籽油、毛油、茶籽、茶饼、果壳均由北京绿冠集团提供;芝麻油、菜籽油、大豆油、花生油均为市售国产植物油(生产厂家略),橄榄油(ExtraVirgin)产自希腊。
C12-C24饱和脂肪酸甲酯、亚麻酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈油酸甲酯、花生四烯酸甲酯,及相应的脂肪酸。甲醇、乙腈、正己烷、氢氧化钾、氯化钠为国产分析纯试剂、三氟化硼乙醚。
1.2样品处理
取植物油20μL加入1.0mL14%BF3-乙醚/甲醇溶液,置100℃沸水浴5min进行衍生化,衍生化产物用正己烷2mL萃取,3000r/min离心5min,取正己烷相用氮气吹干,再用正己烷100μL复溶。
茶籽、果壳、茶渣饼等固体样品经干燥后,研成细粉,精密称取2g用正己烷提取,3000r/min离心2min,取正己烷相用氮气吹干,向残渣中加入1.0mL14%BF3-乙醚/甲醇溶液,100℃沸水浴5min衍生化,用正己烷2mL萃取衍生化产物,3000r/min离心5min,取正己烷相用氮气吹干,再用正己烷1mL复溶。
1.3分析条件
气相色谱条件:色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);升温程序:柱初温为60℃,持续2min,以20℃/min升至170℃,保持3min,再以3℃/min升至228℃,保持5min;进样口温度:280℃;载气:高纯氦气;载气流速:1.2mL/min;进样方式:分流进样(分流比30∶1);进样量:1μL。质谱条件:GC/MS接口温度:280℃;离子源温度:230℃;电离方式EI源;电离电压:70eV;扫描范围50~600u。
2结果与讨论
2.1茶籽油的脂肪酸组成
按上述实验条件对茶籽油等植物油样品进行分析,将所得总离子流色谱图(见图1)中各色谱峰保留时间与对照品进行对比,并用NIST数据库检索,配合人工对照标准图谱,确认亚麻酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯和油酸甲酯等脂肪酸甲酯成分,用面积百分归一化法对植物油中各脂肪酸的含量进行计算(见表1)。
结果表明,茶籽油中的油酸含量高达70%以上,与橄榄油相似,但与其它所测植物油都有所不同。有文献报道,橄榄油中的油酸对胃溃疡、胆结石、便秘有明显的作用,尤其能降低人体内血浆中胆固醇的低密度蛋白,提升高密度蛋白,减少心血管病的发生。本文的测定结果为茶籽油的降脂作用,提供理论依据。另外,测定结果还发现,茶籽油中所含饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的成分比例也与橄榄油非常相近。
2.2茶籽油加工原料和副产物中脂肪酸的分析茶籽油取自油茶树的种子,通常经过去壳、粉碎、压榨、过滤等物理过程获得毛油,再经过脱胶、脱酸、脱色等精炼工序,得到成品油。我们用所建立的方法对茶籽油的原料茶籽、毛油,以及加工副产物果壳、茶渣饼中的脂肪酸进行分析,并与成品油进行对比。结果表明,茶籽、毛油和成品油的脂肪酸组成基本一致,但成品油中多不饱和脂肪酸的比例略低于毛油,表明加工过程对多不饱和脂肪酸的稳定性影响较大,实验中还发现,随着开瓶放置的时间延长,亚麻酸的含量迅速降低。另外,从果壳和茶渣饼中也检测到与茶籽油比例相似的大量脂肪酸,说明有必要这些加工副产物进行再提取和回收利用。
3结论
本文用GC/MS方法分析茶籽油及其它植物油中的脂肪酸成分,结果表明茶籽油中所含饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的含量与橄榄油相似,为茶籽油的保健作用提供理论依据。对茶籽油加工原料和副产物中脂肪酸的分析结果表明,加工过程对多不饱和脂肪酸的稳定性影响较大,从果壳和茶渣饼中也检测到与茶籽油比例相似的大量脂肪酸,说明有必要对这些加工副产物进行再提取和回收用。
作为“地中海膳食结构模式”中的主要食用植物油脂早已被世界卫生组织(WHO)推荐为对人体心血管健康有益的保健型营养油[1]。近年来,有研究表明,茶籽油中也含有维生素E、角鲨烯等其它抗氧化成分,这些成分降低过氧化值,使其具有抗氧化活性[2]。但尚未见对茶籽油中脂肪酸组成系统研究文献报道。本文用气相色谱/质谱法测定茶籽油的脂肪酸组成,并与其它植物油进行对比。为探讨加工过程对其脂肪酸成分的影响,我们还分析对茶籽油原材料和加工副产物果壳、茶籽、茶渣饼中的脂肪酸进行分析。
1实验部分
1.1材料、试剂和仪器
氮气吹干仪、纯水器。
茶籽油、精炼茶籽油、毛油、茶籽、茶饼、果壳均由北京绿冠集团提供;芝麻油、菜籽油、大豆油、花生油均为市售国产植物油(生产厂家略),橄榄油(ExtraVirgin)产自希腊。
C12-C24饱和脂肪酸甲酯、亚麻酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈油酸甲酯、花生四烯酸甲酯,及相应的脂肪酸。甲醇、乙腈、正己烷、氢氧化钾、氯化钠为国产分析纯试剂、三氟化硼乙醚。
1.2样品处理
取植物油20μL加入1.0mL14%BF3-乙醚/甲醇溶液,置100℃沸水浴5min进行衍生化,衍生化产物用正己烷2mL萃取,3000r/min离心5min,取正己烷相用氮气吹干,再用正己烷100μL复溶。
茶籽、果壳、茶渣饼等固体样品经干燥后,研成细粉,精密称取2g用正己烷提取,3000r/min离心2min,取正己烷相用氮气吹干,向残渣中加入1.0mL14%BF3-乙醚/甲醇溶液,100℃沸水浴5min衍生化,用正己烷2mL萃取衍生化产物,3000r/min离心5min,取正己烷相用氮气吹干,再用正己烷1mL复溶。
1.3分析条件
气相色谱条件:色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);升温程序:柱初温为60℃,持续2min,以20℃/min升至170℃,保持3min,再以3℃/min升至228℃,保持5min;进样口温度:280℃;载气:高纯氦气;载气流速:1.2mL/min;进样方式:分流进样(分流比30∶1);进样量:1μL。质谱条件:GC/MS接口温度:280℃;离子源温度:230℃;电离方式EI源;电离电压:70eV;扫描范围50~600u。
2结果与讨论
2.1茶籽油的脂肪酸组成
按上述实验条件对茶籽油等植物油样品进行分析,将所得总离子流色谱图(见图1)中各色谱峰保留时间与对照品进行对比,并用NIST数据库检索,配合人工对照标准图谱,确认亚麻酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯和油酸甲酯等脂肪酸甲酯成分,用面积百分归一化法对植物油中各脂肪酸的含量进行计算(见表1)。
结果表明,茶籽油中的油酸含量高达70%以上,与橄榄油相似,但与其它所测植物油都有所不同。有文献报道,橄榄油中的油酸对胃溃疡、胆结石、便秘有明显的作用,尤其能降低人体内血浆中胆固醇的低密度蛋白,提升高密度蛋白,减少心血管病的发生。本文的测定结果为茶籽油的降脂作用,提供理论依据。另外,测定结果还发现,茶籽油中所含饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的成分比例也与橄榄油非常相近。
2.2茶籽油加工原料和副产物中脂肪酸的分析茶籽油取自油茶树的种子,通常经过去壳、粉碎、压榨、过滤等物理过程获得毛油,再经过脱胶、脱酸、脱色等精炼工序,得到成品油。我们用所建立的方法对茶籽油的原料茶籽、毛油,以及加工副产物果壳、茶渣饼中的脂肪酸进行分析,并与成品油进行对比。结果表明,茶籽、毛油和成品油的脂肪酸组成基本一致,但成品油中多不饱和脂肪酸的比例略低于毛油,表明加工过程对多不饱和脂肪酸的稳定性影响较大,实验中还发现,随着开瓶放置的时间延长,亚麻酸的含量迅速降低。另外,从果壳和茶渣饼中也检测到与茶籽油比例相似的大量脂肪酸,说明有必要这些加工副产物进行再提取和回收利用。
3结论
本文用GC/MS方法分析茶籽油及其它植物油中的脂肪酸成分,结果表明茶籽油中所含饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的含量与橄榄油相似,为茶籽油的保健作用提供理论依据。对茶籽油加工原料和副产物中脂肪酸的分析结果表明,加工过程对多不饱和脂肪酸的稳定性影响较大,从果壳和茶渣饼中也检测到与茶籽油比例相似的大量脂肪酸,说明有必要对这些加工副产物进行再提取和回收用。
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