实验室粮食水分测量方法的改进

　　通过对样品采用不同包装方式、改善粉碎机筛网孔径、不同方式制样、以平均样品代替各个样品的方法研究其对粮食水分含量测试结果的影响。以此找到一种更准确、快速、简便且符合水分测定实际情况的检测方法以满足日常的检验要求.维护贸易双方的合法权益。

　　1前言

　　近年来北仑港进出口粮食的数量一直呈增长趋势，而粮谷中的水分含量是粮谷进出口贸易合同中的主要品质条款之一，其准确测定对于粮食收购、生产、储藏、运输、贸易等都具有重要意义。

　　粮食的水分是指粮食中含有的自由水和结合水的总称。粮食水分含量的多少有着两种不同的意义，一方面含有适当水分是粮种维持生命和保持粮食固有的色、气、味、种用品质及食用品质所必须的;另一方面水分影响粮食贮藏和加工f1卅。一般说来，水分含量愈高，粮食的新陈代谢强度愈大，呼吸作用愈旺盛，结果消耗干物质并生产大量热能，给霉菌、细菌和昆虫的生长繁殖提供条件，不但降低粮食的营养价值，而且影响粮食加工与食用品质，严重时会导致发霉变质，造成巨大的经济损失。所以说粮食水分既是流通环节按质论价的依据，又是粮食安全储藏和粮食加工的配备根据。

　　水分检测方法总体上可分为直接法和间接法两大类。直接法是通过干燥方法或者化学方法，直接检测出粮食中的绝对含水量，检测精度高，但费时，不适合于在线和现场检测。间接法是通过检测与水分有关的物理量(例如物质的电导率、介电常数等)，间接地测定物质的水分，速度快，易实现在线检测。谷物含水率直接测定方法很多，主要有电烘箱法、减压法、红外加热法、蒸馏法、卡尔一费休法等。

　　目前，我们实验室检测水分仍然采用的是烘干失重法(GB5497—1985)Is1，即水分含量低于18%的粮·60·食、油料采用130~C定时定温烘干法(烘干温度130 2~C，烘干时间40min)，水分含量高于18%的，则采用两次烘干法。其主要步骤有以下几方面：(1)采用GB5491-85标准进行抽样和制样}(2)从去除大型杂质和矿物质的平均样品中用电取法制备试样(大豆100g，其他谷物50g);(3)用电动粉碎机将试样粉碎(大豆过2.00mm筛，其余谷物过1.5mm筛);(4)定时定温烘干法(一般采用l30℃，40min烘干法)。据推测，在抽样和制样环节中，仅将抽取的样品用包装袋扎口保存，会对试样的水分流失产生一定的影响。此外，在样品粉碎环节中，我们现采用的大豆过2.00mm筛，其余谷物过1.5mm筛，那么由于筛网孔径较小导致粉碎时间相对较长，且电动粉碎机本身转头过热，会导致试样水分不同程度的流失。对每一舱的每个样品都进行水分测定，耗时耗人工。

　　通过一系列的比较试验，我们从样品包装、样品粉碎机孔径、粉碎方式、平均样与单个样对水分测定结果的影响等方面对现行的水分检测方法进行了研究，以期为今后修订、改进我国粮食、油料水分测定法提供实验数据。

　　2试验材料和方法

　　2、1试验材料

　　2.1.1试验样品

　　2006--2007年上半年送检样品中随机抽取35个。

　　2、1、2主要仪器与设备

　　电动粉碎机;刀式样品磨;电烘箱;电子天平。

　　2.2试验方法

　　2.2.1采用不同的包装方式测定样品水分含量从取样现场的几个总样品中各分出两个平行样品，一个进行真空密闭包装，一个进行常规的包装袋扎口包装，然后按照GB5497—85中的定时定温烘干法(烘干温度130 _2~C，烘干时间40min)进行水分含量的测定。

　　2.2.2改变筛网孔径测定样品水分含量将一组粉碎后试样分别用1.5mm、2.0mm孔径的筛网过筛，按照GB5497—85中的定时定温烘干法进行水分含量的测定。

　　2.2.3采用不同的工具制备试样后测定水分含量将一组试样分别用电动粉碎机和刀式磨进行粉碎，然后按照GB5497—85中的定时定温烘干法进行水分含量的测定。2.

　　2.4采用每舱样品的平均样代替每个样品测得的水分含量将同一批次的样品，分别测定其每舱中每个样品的含水量和每一舱平均样品的含水量，将每个样品的含水量的平均值和平均样品的测量值进行显著差异性分析。

　　3结果和讨论

　　3.1不同的包装方式对样品水分含量的影响表’

　　样品真空气密包装与常规包装样品的水分含量对比(%)从表1可以看出，用常规的包装袋进行简单扎口包装的样品的水分测定结果比在取样现场进行过真空包装的样品要高，可以肯定其不能代表被检样品的真实水分含量。产生这样的差异，主要原因在于被取样品与周围环境的温度差，从而引起结露而造成的。在现场扦取的样品一般粮温较高，而周围环境的空气温度一般较低，尤其是在夏天，运输车的冷气温度和实验室的温度会比样品的温度低很多。这种情况下，没有进行真空气密包装的样品，由于温度差就会产生结露现象，空气中的水分就会进入样品里面，因而导致水分测得结果偏高。因此，为了保持样品的原本特性，使检测结果更为真实、可靠，应该在现场扦取完样品后立刻进行真空密封包装。

　　3.2增大筛网孔径对样品水分含量的影响根据GB5479—85的要求，除大豆采用粉碎后过2.0mm网孔筛外，其他谷物都采用粉碎后过1.5mm网孔筛。理论上说，样品粉碎的颗粒越细，电动粉碎机工作时间就需要相对较长，转头发热状况就越严重，谷物中的水分也会随之丧失一部分。因此，在试验2.2.2中，我们以同一批次的大麦作为样品，分别用1.5mm和2.0mm筛网孔径的电动粉碎机进行粉碎，用相同的实验条件测得各样品水分含量以进行比较，见表2。使用统计软件SPSS对表2的实验结果进行分析，得到相关系数r=0.938，标准差为0.140，t=0.401，自由度df=19，双尾检验概率P=0.693>0.05，故可以认为两种方法处理样本没有统计意义。因此，我们认为可以用2.0lnnl筛网孔径统一处理各类样品，这样既可以节省时间，提高工作效率又可以减少误差使检测结果更为准确。

　　3.3采用不同样品粉碎工具制备试样对样品水分含量的影响在本课题中，我们做了这样的对比试验，用实验室的电动粉碎机制备一组试样，再用刀式磨制备相同的一组试样。理论上，我们认为刀式磨制得的样品颗粒小，在标准规定的时间内水分蒸发得更彻底。

　　从表3结果可以看出，采用刀式磨制备的样品的水分明显低于使用电动粉碎机制备的样品的水分。究其原因，我们认为主要是样品在通过刀式磨的整个粉碎过程中，一方面样品颗粒相对变得更细小，因而大大提高了样品水分的蒸发面积;另一方面颗粒表面空气流动的速率很大，这两方面大大提高了样品水分的蒸发速率，使得试样在通过刀式磨这样短的时间里也蒸发掉很多水分，因而导致测得的结果明显偏低。此外，制备试样时，如何使用电动粉碎机也关系到水分测定的准确性。我们又做了这样的一组对比试验，用电动粉碎机连续不断粉碎一组样品，另外一组每粉碎一个样品后，待粉碎机温度和室温接近时再粉碎下一个样品，这样得到两组样品的水分含量结果见表4。

　　很明显，连续转动粉碎组的水分低于不连续转动粉碎组的水分，其原因就在于粉碎机连续转动产生机体高热，导致样品水分损失相对较快，机体温度越高，样品水分损失也越大。因此，为了尽可能减少样品在粉碎时水分的损失，应注意粉碎机的发热情况，使粉碎机的温升尽量小，样品的粉碎时间也不宜过长。

　　3,4采用每舱平均样的水分含量与每个样品水分含量测得的平均值的差异对于被检样品的分样、制样程序，目前我们还是按照GB5491—85执行的，然而在实际工作中，一个批次的样品，有时要分5-7个舱，每舱又有7-14个样品，这样按照国标的要求，检测人员需要进行七八十个样品的水分测定，且根据GB5497—85的要求，每个试样需要做两次平行实验，这样一来，工作量大大增·62·强，费时费力。因此，我们随机挑选了8个批次的样品，对每批样品的其中一舱的平均试样的水分含量测定值(用“I”表示)与该舱由单个样品水分测定所得的平均值(用”II”表示)相比较，结果见表5。使用统计软件SPSS对实验结果进行分析，得到相关系数r=0.992，标准差为0.121，标准误差为0。017，95%的可信区间为一0.351到0339，t=-0。035，自由度df=49，双尾检验概率P=0.972>0。05，故可以认为两种方法处理样本没有统计意义。即两种方法处理样品效果无显著差异。因此，我们认为，在样品个数较多的批次中，可以用每舱平均样的水分含量测定值代替该舱由单个样品水分测定值的所得平均值。

　　4结论

　　在实际取样至检测过程中，现场取样后应立即对样品进行真空密封包装处理;采用电动粉碎机粉碎样品时，不要连续工作，应待粉碎机温度和室温接近时再粉碎下一个样品，尽量避免转头过热。另外，通过实验及数理统计分析认为，用2.0lain的筛网孔径处理非大豆类谷物和用每舱平均样的水分值代替原来的测量方法，结果更准确，可以缩短测定时间，从工时和人力方面，达到减少费用和提高工作效率的目的，适合现时昧准要求，在日常检验中可与常规法等同采用。