紫外分光光度计测定水中的六价铬

　　六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感;更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。

　　铬是生物体必需的微量元素之一。铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱， 但摄入量过高对生物和人类有害。铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒， 且是人和动物所必需的; 相反， 六价铬化合物具有强氧化性， 且有致癌性。一般来说， 六价铬的毒性要比三价铬大100倍。我国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L， 六价铬为0.1 mg/L， 生活饮水最高允许浓度( 六价铬) 为0.055 mg/L。因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等， 但大多由于仪器价昂难以普及使用。分光光度法则以仪器价廉， 操作简单等优点，目前在我国仍具有广泛的实用价值。本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定， 碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰， 因此建立了对六价铬的测定方法。

　　1 主要仪器和试剂配制 紫外可见分光光度计， 可见分光光度计，酸度计。

　　六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g， 溶于少量水中并稀释定容至1 L， 摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。2%(m/V) 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中， 混合均匀。

　　所用试剂均为分析纯， 实验用水为二次蒸馏水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。

　　2 方法与结果 2.1 六价铬的吸收光谱 准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中， 定容后用1 cm 比色皿在波长200～400 nm 范围内扫描吸收曲线， 结果 产物的λmax 为372 nm; 故本文选372 nm 作为测试波长。

　　用移液管分别移取铬标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中，分别加适量氢氧化钾溶液， 然后用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀; 得到Cr(VI) 的浓度分别是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L， 用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比， 在波长372 nm 处测定其吸光度分别为0.002、0.078、0.158、0.309、0.452、0.587、0.745 mg/L，得到六价铬浓度C(mg/L) 与吸光度A 之间的线性关系: A=0.0736C 0.0084， r=0.9995。

　　2.3 样品测定方法 将澄清的待测样品( 河南省振兴化工有限公司提供铬渣水浸出物) 用蒸馏水稀释到可测范围内，用1 cm 比色皿以蒸馏水为参比， 于波长372 nm 处测定其吸光度通过校准曲线计算六价铬的含量。

　　3 讨论 3.1 pH 值的影响 配浓度为4 mg/L 的六价铬溶液， 不同pH 值下， 在372 nm 处用可见分光光度计测定其吸光度。

　　3.2 干扰离子实验 对于2 mg/L 的Cr(VI) ， 我们考察了一些可能存在的共存离子对测定Cr(VI) 的影响; 结果表明:在测定的相对误差小于±5%情况下， 300 倍的K 、Na 、Zn2 、Mn2 、Co2 对测定结果无干扰。Fe3 和Cu2 有干扰， 但1 mL 5%NaF 和1 mL 10%硫脲存在下Fe3 和Cu2 对测Cr(VI) 的干扰即可消除。

　　4 结论 紫外分光光度法对六价铬的测定， 操作简便，重现性好， 对外界条件要求较为缓和， 干扰较少灵敏度也较高; 在实际分析中几乎不用其它试剂， 具有较好的实用价值。