红外碳硫分析仪校正值的研讨

　　碳硫经典分析法速度慢、时间长、劳动强度大,而且效果差。红外测定仪弥补了这些不足,对低碳硫和难熔金属的分析更显其优越性。正确地测定校正值,对减少测定误差具有重要意义。

　　1实验部分

　　1.1仪器和试剂

　　碳硫分析仪。助熔剂:高纯钨粒、纯铁、纯锡;干燥剂:MgClO4;标准样品:钼铁、钨铁、硅铁、钢标1、钢标2。

　　1.2校正值的含义

　　红外碳硫分析仪是根据红外线对CO2和SO2定量吸收而定的。定量的依据是被测成分的量与响应信号成正比,但同一含量的不同物质由于其物理化学性质不同,在同一检测器上产生的信号也不同,因此对测量结果需要校正,提出了校正值。校正值是定量计算公式中的比值常数,其物理意义是单位峰面积所代表的被测组分的量,校正后的峰面积可定量代表被测物质的量。

　　1.3校正值的测量

　　红外碳硫分析仪校正值的测量有三种方法:标准样品校正法、气标校正法、手动校正法。

　　2结果与讨论

　　2.1校正值与测定因素关系

　　校正值的大小与助熔剂、标样有很大关系。它的稳定性受干燥剂及飞灰严重影响,随着通道、分析时间及比较水平的不同而不同。

　　2.2校正值的正确测定

　　2.2.1在校正仪器时,正确选择标准样品尤其重要,应选择碳硫含量与被测样品十分接近,而且为同一类型的标准样品,因为不同物质的熔融性不同。在选择助熔剂时,首先要保证使样品能完全熔融,气体完全放出,而且添加助熔剂的顺序应与测定样品一致,称样量应与标样的重量相同。

　　2.2.2进行系统校正时,应平行测量3次,才能使校正值具有代表性,而且,分析样品与校正仪器应具有同时性,反应也应在同一通道中进行。

　　2.2.3保持干燥剂有效,才能消除水对测量的影响,因为CO2和SO2易溶于水生成H2CO3和H2SO3,且H2O与SO2具有相近的红外吸收线。燃烧炉也应保持清洁,因为在熔融过程中,产生粉状的碱性氧化物和水蒸汽,它们对气体均有较强的吸附力,使校正值偏大。只有待吸附达到饱和,校正值才趋于稳定。所以在校正之前,应燃烧几个样品,待气路稳定后,再做校正测定。

　　2.2.4在测定过程中,发现校正值与测定值相差较大,或校正值忽然变化较大,应检查干燥剂是否有效,仪器是否漏气,样品是否潮湿以及检测器是否出现故障等其它因素。