高频红外碳硫分析仪测定矿粉中硫稳定性的探讨

　　本文就高频红外碳硫分析仪测定矿粉中硫的稳定性进行探讨，详细分析了矿粉称样量的多少、吹氧流量大小等方面对稳定性的影响。

　　1试验部分

　　1.1主要试剂和仪器

　　高频红外碳硫分析仪

　　钨粒助熔剂

　　纯铁助熔剂

　　锡粒助熔剂

　　标准物质化学试剂

　　铁矿石标样GBSH30005—97

　　瓷坩埚经1200℃灼烧4h冷却后保存于干燥器

　　1.2仪器工作条件

　　环境温度：(15-30*(2)±2℃，如果是低含量测定，要求环境温度在25℃左右。

　　相对湿度：≤60%

　　供电电源：电压220±lOV

　　频率：50Hz±2%仪器要求外接5kW稳压电源。

　　1.3分析参数设定

　　按仪器预定的原始参数进行，即预吹氧时间15s，分析时间36s，截止电平为7，系统压力0.08MPa，分析气流量4.0L/min。

　　1.4助熔剂及其用量

　　助熔剂的种类及用量直接影响分析结果。

　　锡粒：增强试样流动性，使试样易于充分燃烧。但锡粒过多，生成的Sn02粉尘要吸附so2，对硫的测定不利，所以锡粒加入要准确、适量。

　　纯铁助熔剂：一种很好的助熔剂，能降低试样合金比，起到稀释作用。

　　钨粒助熔剂：有较好的透气性，燃烧不飞溅，具有降低碳硫释放速度、稳定碳硫分析结果的作用。钨燃烧后生成的酸性三氧化钨，对消除硫的吸附有较好的效果。

　　笔者加入助熔剂的次序及用量为0.500g纯铁 0.05g锡粒 样品 1.5g钨粒助熔剂。

　　1.5实验方法

　　在分析样品前，先做几个废样，待分析结果稳定后开始实验。将处理好的坩埚放在电子天平上，去皮;然后将样品置于坩埚内，称量，质量数据输入计算机，加入助熔剂;将称好的坩埚放在石英坩埚座上，按升降开关，并启动分析。

　　2结果与讨论

　　2.1试样要进行烘烤除水处理

　　铁矿中的硫大多数以硫酸根和硫化物的形式存在，如Fez(SO4)3-12I-I2O，MnSO4。nH2O，FeS，MnS等等，或以其它形式的复合化合物存在于铁矿中。铁矿石含有结晶水，水的偶极矩与so2的偶极矩相近，在高频红外中，H2O的信号也被当作so2的信号测试出来，造成结果不准确。另外，H2O可能与so2反应生成H2SO3，使结果偏低，故应预先烘烤处理试样。

　　2.2试样加入量

　　高频红外碳硫分析仪的吹氧是从顶部直接吹向坩埚，如果试样量太多，势必因粉尘试样飞溅而造成结果不准确。因此，必须对试样的加入量进行控制，而且加入的助熔剂应完全覆盖试样，以避免试样的飞溅。

　　可见，实验结果的相对标准偏差均超出仪器的规定相对标准偏差(≤2%)，稳定性不符合要求。

　　高频红外碳硫分析仪的相对标准偏差小于等于2%，从表1、表2可以看出，样品质量在0.15～0.30g之间的相对标准偏差小于2，即在这个质量范围内稳定性较好，符合高频红外碳硫分析仪的相对标准偏差要求。

　　2.3吹氧流量

　　对高频燃烧来讲，吹氧流量要求足够大，因为C02、sch在高温、富氧的气氛下才能生成完全，而且钨粒的氧化放热反应也需要消耗大量的氧气。但是吹氧流量过高，容易生成so3，S02、a33共存，会影响检测信号的准确性;而吹氧流量过低，c、s燃烧不充分，c、S不能充分释放。实验中样品重量在0.2g左右时，吹氧流量控制在什么范围内能保证测定矿粉中S的稳定性，需要进行考证。