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气相色谱仪对烟草及烟草制品有机氯农药残留量的测定案例
[2013/4/28]
一、简介
随着人类对吸烟与健康关注、对生存环境的日益重视,烟叶的安全性及其生产无公害的呼声越来越高。尽管有机氯杀虫剂已经不推荐或禁止在烟草上使用,拟除虫菊酯类杀虫剂有些事推荐使用,国内外烟草及烟草制品中这两类农药残留仍被关注,也引起了国际烟草行业乃至世界卫生部门的广泛重视,2003年国际烟草科学研究合作中心农用化学品顾问委员会提出了烟草及烟草制品中99种农药残留的推荐性限量标准。烟叶农药残留超标,成为我国烟草生产贸易中的一个难题
二、烟草有机氯农药残留分析气相色谱仪技术指标:
1、温控
控温范围:室温上7℃-399℃(增量0.1℃)
程升阶数:三阶
程升速率:0.1℃-50℃/min(增量0.1℃)
2、检测器ECD
检测限:≤3×10-14g/s(666)
基线噪声:≤6×10-12A/H
三、烟草有机氯农药残留专用气相色谱仪配置:
产品名称 型号 规格及说明
气相色谱仪 GC1690 ECD,毛细管柱进样系统、,液晶显示,程序升温、智能后开门
色谱工作站 N2000 专用工作站
色谱柱 有机氯分析30m*0.32mm
气体发生器 SGH-300 客户自配氦气钢瓶气一瓶
载气纯化系统
四、气相色谱仪检测烟草及烟草制品有机氯农药残留量实验步骤:
1 仪器
1.1 旋转蒸发仪
1.2 粉碎机
1.3 烘箱
1.4 马弗炉
1.5 电热套
1.6 索氏提取器
1.7回流冷凝管
1.8干燥器
1.9石英坩埚
1.10气相色谱仪
色谱柱:农残专用柱 30m*0.32mm*0.25um
柱温:初始40℃,保持2分,以20℃/分升到150℃,再以3℃/min升到270℃,保持15分
进样口:200℃
检测器:300℃
载气:氦气,4ml/min
尾吹气:氮气,30ml/min
隔膜吹扫:5ml/min
分流流量:30ml/min