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新鲜橄榄叶挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析
[2013/5/1]
橄榄科植物橄榄为高大乔木,俗称绿榄、白榄等,原产于我国,并以福建、广东、广西、台湾、云南、四川等省区为多,在我国已有3000多年栽培历史;核果为卵状矩圆形,成熟时呈青色,因此又称“青果”。据《本草纲目》载:“橄榄能生津液,止烦渴,治喉痛,化积食。咀嚼咽汁能解一切鱼鳖毒”。
目的分析新鲜橄榄叶挥发油成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取新鲜橄榄叶的挥发油,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪分析,归一化法测得各组分的相对含量。结果鉴定了新鲜橄榄叶挥发油化合物中的47个成分,约占相对总含量的99.7%。结论新鲜橄榄叶挥发油主要化学成分及其相对含量为反式-3-己烯-1-醇(36.58%)、异香橙烯(16.26%)、β-石竹烯(6.51%)、己醛(5.66%)、异己醇(4.92%)、2-乙氧基丙烷(4.78%)、顺式-2-戊烯-1-醇(3.10%)、顺式-3-己烯乙酸酯(2.89%)、水杨酸甲酯(2.32%)、β-荜澄茄烯(1.79%)、甘香烯(1.35%)等。
【关键词】新鲜橄榄叶挥发油气相色谱-质谱联用
橄榄(青果)可治鱼骨鲠喉及食肉中毒等,也能解酒毒,降低胆固醇。梁燕玲等[1]报道了橄榄科植物乌榄CanariumpimelaKoening叶水提物具有降压和减慢心率的药效作用。青榄果的挥发油成分已有文献报道[2,3],青榄叶的挥发性成分尚未见文献报道。本实验采用水蒸气蒸馏法提取新鲜橄榄叶的挥发油,气相色谱-质谱联用分析技术对新鲜橄榄叶的挥发性成分进行了分析。
1材料与方法
1.1样品来源和挥发性成分的提取样品采自广东龙门县南昆山脚,树龄约180年的新鲜青果橄榄树叶。将新鲜的橄榄叶粉碎,称取200g,用水蒸气蒸馏法提取3h,馏出液用无水*萃取,萃取液用无水*钠干燥,35℃水浴减压回收*,得橙黄色带有微辛榄香气味的挥发油0.052g,得油率约为0.026%。挥发油分析前置密闭容器中于10℃以下保存。无水*及无水*钠均为分析纯试剂。
1.2GC/MS仪器及分析条件美国FinniganVoyagerGC-MS仪。色谱柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm),载气He,流量1ml/min,进样量0.02μl,分流进样,分流比20∶1;柱起始温度60℃,保持3min,然后以10℃/min升至260℃,再保持3min;电离方式EI;接口温度230℃,离子源温度200℃;电离能70eV;倍增电压400V;扫描质量范围35~450amu。标准谱库为美国LIBTX和NIST谱库。
2结果与讨论
图1为新鲜橄榄叶挥发油成分的总离子流色谱图,共分离了49个峰,采用计算机检索各峰相应的质谱图,鉴定了46种化合物,用峰面积归一化法测定了它们的相对含量。结果见表1。已鉴定的成分约占挥发性成分总量的99.7%。
表1数据表明,新鲜橄榄叶挥发性成分主要为醇、萜烯、醛、酮、酯类物质,并且多数同时含有不饱和键,如:烯醇类、烯醛类、烯酯类等物质。新鲜橄榄叶挥发性成分中的水杨酸甲酯具有芳香气味,作为传统的民间药,有止痛、收敛、通经、祛风、利尿、兴奋等疗效,用于治疗头痛、腹痛、关节痛、发炎、风湿、咽喉痛、皮肤病、牙风等病症[4];β-榄香烯具有抗瘤广谱,疗效确切,毒副作用轻微等优点,以β-榄香烯为其主要成分的榄香烯乳注射液是我国自主研发成功的二类抗肿瘤新药,目前在临床被广泛用于恶性浆膜腔积液、肺癌、消化道肿瘤、脑瘤以及其它浅表性肿瘤的治疗[5];石竹烯是天然香精香料的主要成分。我们希望对新鲜橄榄叶挥发性成分的研究能为更好地开发利用橄榄叶资源提供科学依据。表1新鲜橄榄叶挥发油的化学成分及其相对含量(略)
目的分析新鲜橄榄叶挥发油成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取新鲜橄榄叶的挥发油,经气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪分析,归一化法测得各组分的相对含量。结果鉴定了新鲜橄榄叶挥发油化合物中的47个成分,约占相对总含量的99.7%。结论新鲜橄榄叶挥发油主要化学成分及其相对含量为反式-3-己烯-1-醇(36.58%)、异香橙烯(16.26%)、β-石竹烯(6.51%)、己醛(5.66%)、异己醇(4.92%)、2-乙氧基丙烷(4.78%)、顺式-2-戊烯-1-醇(3.10%)、顺式-3-己烯乙酸酯(2.89%)、水杨酸甲酯(2.32%)、β-荜澄茄烯(1.79%)、甘香烯(1.35%)等。
【关键词】新鲜橄榄叶挥发油气相色谱-质谱联用
橄榄(青果)可治鱼骨鲠喉及食肉中毒等,也能解酒毒,降低胆固醇。梁燕玲等[1]报道了橄榄科植物乌榄CanariumpimelaKoening叶水提物具有降压和减慢心率的药效作用。青榄果的挥发油成分已有文献报道[2,3],青榄叶的挥发性成分尚未见文献报道。本实验采用水蒸气蒸馏法提取新鲜橄榄叶的挥发油,气相色谱-质谱联用分析技术对新鲜橄榄叶的挥发性成分进行了分析。
1材料与方法
1.1样品来源和挥发性成分的提取样品采自广东龙门县南昆山脚,树龄约180年的新鲜青果橄榄树叶。将新鲜的橄榄叶粉碎,称取200g,用水蒸气蒸馏法提取3h,馏出液用无水*萃取,萃取液用无水*钠干燥,35℃水浴减压回收*,得橙黄色带有微辛榄香气味的挥发油0.052g,得油率约为0.026%。挥发油分析前置密闭容器中于10℃以下保存。无水*及无水*钠均为分析纯试剂。
1.2GC/MS仪器及分析条件美国FinniganVoyagerGC-MS仪。色谱柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm),载气He,流量1ml/min,进样量0.02μl,分流进样,分流比20∶1;柱起始温度60℃,保持3min,然后以10℃/min升至260℃,再保持3min;电离方式EI;接口温度230℃,离子源温度200℃;电离能70eV;倍增电压400V;扫描质量范围35~450amu。标准谱库为美国LIBTX和NIST谱库。
2结果与讨论
图1为新鲜橄榄叶挥发油成分的总离子流色谱图,共分离了49个峰,采用计算机检索各峰相应的质谱图,鉴定了46种化合物,用峰面积归一化法测定了它们的相对含量。结果见表1。已鉴定的成分约占挥发性成分总量的99.7%。
表1数据表明,新鲜橄榄叶挥发性成分主要为醇、萜烯、醛、酮、酯类物质,并且多数同时含有不饱和键,如:烯醇类、烯醛类、烯酯类等物质。新鲜橄榄叶挥发性成分中的水杨酸甲酯具有芳香气味,作为传统的民间药,有止痛、收敛、通经、祛风、利尿、兴奋等疗效,用于治疗头痛、腹痛、关节痛、发炎、风湿、咽喉痛、皮肤病、牙风等病症[4];β-榄香烯具有抗瘤广谱,疗效确切,毒副作用轻微等优点,以β-榄香烯为其主要成分的榄香烯乳注射液是我国自主研发成功的二类抗肿瘤新药,目前在临床被广泛用于恶性浆膜腔积液、肺癌、消化道肿瘤、脑瘤以及其它浅表性肿瘤的治疗[5];石竹烯是天然香精香料的主要成分。我们希望对新鲜橄榄叶挥发性成分的研究能为更好地开发利用橄榄叶资源提供科学依据。表1新鲜橄榄叶挥发油的化学成分及其相对含量(略)