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关于制药用不锈钢反应釜物料结壁问题的分析
[2013/5/1]
从工艺上讲:一般情况是要控制结晶过程的温度和速度,防止降温面局部过冷造成过饱和结晶!如果搅拌效果好一点,控制冷却温度,就可以控制好结晶速度.
建议如下:先查一下物料的不同区域温度,防止传热不均,再考虑调整搅拌情况或结晶方式优化
1.先用温度计测量下,看降温时反应釜内壁处与中心处的温度,看看是否温差很大。因为如果反应釜大的话,在降温过程中(尤其是间壁水冷降温也就是夹套降温)由于搅拌效果相对不是太好,容易导致降温面局部过冷,这样容易使溶液达到过饱和,此时晶体容易在冷接触面形成晶体,导致晶体结壁。
2.结晶有浓缩降温结晶和单纯的降温结晶两种,如果是降温结晶可以选择在降温过程中,控制冷冻循环水的流量,同时采用温度梯度降温析晶法,应该能有效解决结壁问题。
3.结晶速率影响到粘壁的效果,可以边生产边试验,如改变冷却温度,冷却时间等
4.尝试改进搅拌结构,形状。传统意义上的搅拌在固液相融或产物是粉末时有很大的弊病。
建议如下:先查一下物料的不同区域温度,防止传热不均,再考虑调整搅拌情况或结晶方式优化
1.先用温度计测量下,看降温时反应釜内壁处与中心处的温度,看看是否温差很大。因为如果反应釜大的话,在降温过程中(尤其是间壁水冷降温也就是夹套降温)由于搅拌效果相对不是太好,容易导致降温面局部过冷,这样容易使溶液达到过饱和,此时晶体容易在冷接触面形成晶体,导致晶体结壁。
2.结晶有浓缩降温结晶和单纯的降温结晶两种,如果是降温结晶可以选择在降温过程中,控制冷冻循环水的流量,同时采用温度梯度降温析晶法,应该能有效解决结壁问题。
3.结晶速率影响到粘壁的效果,可以边生产边试验,如改变冷却温度,冷却时间等
4.尝试改进搅拌结构,形状。传统意义上的搅拌在固液相融或产物是粉末时有很大的弊病。
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