混合固定液的用量及处理方法

[2013/9/22]

  配柱时常用的固定液溶剂有哪些?选用溶剂的原则是什么?

  常用的溶剂有:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。选用的原则是:1、溶解性好,2、不与固定液起化学反应,3、沸点低,4、毒性小。

  常用的固定液涂量为多少合适?

  由于固定液含量对分离效率的影响很大。所以它与担体的重量比例,低比例为5%,一般用15%-25%。液体比例再大,则被分析的样品在比较厚的液膜上有扩散现象,有损于分离;液体比例太低时,则由于液膜太薄,担体表面上残余的吸附能力会显示出来,使色谱峰拖尾。由于低比例能促进平衡的建立,可以用较高的载气流速,所以用低的液体比例,再加上少量样品,能缩短分析时间。对硅藻土担体固定液含量可大些15-30%;由于氟担体表面积较小,所以最多只能10%;至于玻璃微球由于表面积特小,固定液含量便只能保持在0、25%左右。

  混合固定液的处理方法有三种:

  1、分别涂渍于担体后再混合;

  2、将固定液混合后再涂渍,注意这时所用的固定液都应溶解在同一个溶剂里;

  3、分别涂渍,分别填装入按比例长短的色谱柱,最后再将它们串接起来。上述三种处理方法,结果基本相同,但对于特殊的分离,有些也会有差异。