血液中的碱性药物固相萃取净化方法

[2013/10/16]

  血液中的碱性药物固相萃取净化方法

  1. 样品制备

  100μL人体血液中加入300μL 2% 的NH4OH溶液。

  2. SPE净化

  活化:分别用500μL甲醇,500μL水对Plexa柱床进行预淋洗;

  淋洗:用500μL5% 甲醇水溶液淋洗,去除部分杂质;

  洗脱:用500μL甲醇洗脱,收集洗脱液。

  3. 样品后处理

  将收集的洗脱液蒸发至干,以100μL的80:20的0.1%甲酸:甲醇溶液溶解。

  4. LC-MS-MS分析检测

  质谱条件:

  Varian 1200 LC-MS-MS采用ESI方式,干燥气温度400℃,30psi;

  流动相:

  A:0.1%甲酸

  B: 甲醇

  LC 梯度洗脱程序:

  时间/min %B

  0.00 40

  0.15 40

  1.00 80

  3.00 80

  4.30 40

  色谱柱:

  Pursuit C18 3μm 50×2.0mm(PN. A6001050X020)

  柱流速: 0.2mL/min

  5. 样品成分

  沙丁胺醇,阿米替林,唑吡坦,心得安,阿替洛尔,美托洛尔,氯雷他定,纳曲酮