海产食品中多氯联苯（PCBs）含量的测定

　　1原理

　　海产食品中多氯联苯残留物，用己烷(或石油醚)提取。提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理。用电子捕获检测器的气相色谱仪测定其总含量。

　　2试剂

　　2.1己烷：分析纯，于全玻璃蒸馏器中重蒸。

　　2.2石油醚：分析纯。2.3浓硫酸：优级纯。

　　2.4无水硫酸钠：优级纯，经550℃高温灼烧，干燥器中贮存。

　　2.5硅胶：层析用，60～100目硅胶，于360℃加热处理10～12h，冷却后加3.0%水，振摇2h以后，干燥器中贮存。

　　2.6多氯联苯标准溶液：准确称取10.0mgPCB3和PCB5分别置于2个100ml容量瓶中，用正己烷稀至刻度，混匀。该溶液浓度为100?g/ml。使用前用正己烷稀释成标准应用液。此应用液每毫升含PCB3和PCB5各0.20?g。

　　3仪器

　　3.1100ml具塞三角烧瓶。

　　3.2刻度具塞离心管。

　　3.310×150mm具塞玻璃层析柱。

　　3.4离心沉淀机。

　　3.5恒温水浴锅。

　　3.浓缩器。

　　3.7气相色谱仪。

　　4分析步骤

　　4.1色谱条件

　　4.1.1色谱柱为内径3mm，长2m的玻璃柱。

　　4.1.2固定相

　　4.1.2.1ChromosorbWAWDMCS80～100目。2.8%OV-210+0.23%OV-17。

　　4.1.2.23%OV-101ChromosorbWAWDMCS80～100目。

　　4.1.3温度：柱温210℃;检测器250℃;汽化室230℃。

　　4.1.4载气：高纯氮(99.99%)。

　　4.2样品制备和提取

　　取捣匀的可食部分鱼样5g，加20g左右无水硫酸钠研磨成沙状，置具塞三角烧瓶中，加己烷40ml振摇0.5h或浸泡过夜，过滤，残渣再用每次10ml己烷淋洗2次，合并过滤液于刻度具塞离心管中，浓缩至5ml，加浓硫酸5ml，振摇，用3000r/min离心15min，取出己烷提取液。

　　4.3提取液的净化

　　取1ml己烷提取液，置于装有2g硅胶柱中(湿法装柱)，硅胶的上下层各装有1cm高的无水硫酸钠，用7ml己烷淋洗，流速以逐滴(约30滴/min)为宜，淋洗液浓缩至1.0ml，即可供色谱测定。

　　4.4定量

　　4.4.1取相同体积的样品提取液和多氯联苯标准应用液，在同一色谱操作条件下进入色谱仪，采用PCB3和PCB5主要峰的峰高之和进行定量。PCB3至少采用一个主要峰。PCB5至少采用三个主要峰之和计算定量。见下图中1、2、3、4峰。

　　4.4.2计算

　　式中：X——样品中多氯联苯含量，mg/kg;

　　H1——样品中多氯联苯的峰高之和，mm;

　　H2——标准应用液中多氯联苯的峰高之和，mm;

　　C——标准应用液中多氯联苯的浓度，?g/ml;

　　M——进样体积(?l)相当于样品的质量，g。

　　注：硅胶的品种，目数及减活后存放的时间，对吸附效果有一定影响。临用前应先用标准多氯联苯上柱，测试淋洗液的用量。硅胶用量视海产样品中有机氯含量高低而定，以排除有机氯农药DDT干扰。

　　附加说明：

　　本标准由卫生部防疫司提出。

　　本标准由浙江省医学科学院负责起草。

　　本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。