己酸羟孕酮的鉴别

　　鉴别　　(1) 取本品约1mg,加硫酸1ml,放置2 分钟，渐显微黄色;加水0.5ml ，溶液由绿色经红色至带蓝色荧光的红紫色。(2) 取本品约50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml,置水浴中加热5 分钟，加水3ml ，蒸去乙醇，放冷，加硫酸溶液(1→2)2ml ，置水浴上加热，即发生己酸的特臭。(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集28图)一致。

　　本品为白色或几乎白色的结晶性粉末;无臭，无味。本品在乙醇、丙酮或乙醚中易溶，在茶油或蓖麻油中略溶，在水中不溶。熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为120 ～124 ℃。比旋度 取本品，精密称定，加氯仿溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg的溶液，依法测定(附录Ⅵ E)，比旋度为+58°至+64°。

　　照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(85:15) 为流动相;检测波长为254nm 。理论板数按己酸孕酮峰计算应不低于2000，己酸羟孕酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备 取炔诺酮适量，精密称定，以甲醇为溶剂，定量稀释成每1ml 约含1mg 的溶液，即得。测定法 取己酸羟孕酮对照品适量，精密称定，以甲醇为溶剂，定量稀释成每1ml 约含1mg 的溶液;精密量取该溶液和内标溶液各2ml,置10ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀;取5μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取本品适量，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。