饲料添加剂FeSO4、ZnSO4中As的测定

1.范围：本方法适用于饲料添加剂FeSO4、ZnSO4中的As的测试。

2.试剂：
2.1 盐酸（分析纯，12mol/L）。
2.2 盐酸（1+3）：取1体积盐酸（2.1）与3体积水，混匀。
2.3 FeCl3（1g/mL）10gFeCl3溶于10mL水。
2.4 硫脲—抗坏血酸混合液（10%）：称10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中，混匀。
2.5 硼氢化钾溶液：称取4g硼氢化钾溶于200mL氢氧化钾（5g/L）溶液中，混匀。注：此溶液一定用新配置的溶液。
2.6 砷标准储备液：为100ug/mL砷国标。
2.7 砷标准溶液：移取砷标准储备液（2.6）1mL于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）5.0 mL，水定容，摇匀，此溶液中砷的浓度为1ug/mL。
2.8砷标准溶液：移取砷标准溶液（2.7）10mL于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.1）5.0 mL，水定容，摇匀，此溶液中砷的浓度为100ng/mL。

3.样品制备：
3.1 样品消解及制备：准确称取FeSO4样品1.000克于50mL小烧杯中，用少许水（约0.5～1.0mL）润湿样品，加入盐酸（2.2）20mL溶解样品，并于电炉盘上加热20min，冷却，用水洗至100mL容量瓶中，定容，摇匀。移取以上制得的1%样品溶液20mL于100mL容量瓶中，加盐酸（2.2）20 mL，加FeCl3（2.3）溶液0.43mL，摇匀，放置1～2min后，加入硫脲—抗坏血酸混合液（2.4）20mL，水定容，摇匀，待测。

4.标准系列：分别移取砷标准溶液（2.8）1mL、2mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中，加入盐酸（2.2）20mL，加入硫脲—抗坏血酸混合液（2.4）20mL，水定容，摇匀。此溶液中砷的浓度为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

5.测定：
5.1 仪器工作条件：负高压：-300V；灯电流：80mA；积分时间：5s；泵速：80rpm；主气：500mL/min；辅气：800mL/min；
5.2 多点曲线测试方式：仪器开机稳定10分钟，用砷标准系列（4.）绘制标准曲线。测试待测溶液（3.1）中砷的浓度。

6.结果计算：C = A × X
C：样品中砷的含量（ng/g）
A：换算系数，砷500
X：砷在溶液中的浓度（ng/mL）