液相色谱仪样品在进样时漏出针管的判断方法

　　在使用液相色谱仪中，样品仅仅在进样时漏出针管，如在压下注射器活塞时，可以采用以下方法判断。

　　第一，缓慢的将注射针一直插入针管，并注意其摩擦，如果在插入过程中的最后3mm摩擦稍有增加，然后针因受阻力变大而停止前进。这是由于虽然针穿过针密封，但密封压得不够紧，无法防止针周围的泄露。部分或全部样品流回针管，并流出。解决办法是可以用铅笔的橡皮端挤压塑料导针，压实针密封，使得孔径缩小。

　　第二，如果摩擦并未增加，针并未像前面一样穿过针管，针因受较小阻力而停止前进。原因是针并未穿过针密封的孔，如冷变形使孔径变小，大部分或全部样品流回针管，并流出。解决办法是将转子密封从进样阀中取出，用22号规格的注射器穿过孔内，增大孔径。如果针密封损坏至无法修复，需更换转子密封。

　　实际上，插入注射器时，针在针管内移动4.5cm后达针密封，此前摩擦小。当针达针密封后继续前行3mm，这时的摩擦加大。针与陶瓷转子面接触后停下。当6号放空管被缓冲盐结晶堵塞时，针密封更容易失败，如果怀疑是该原因，需检查管道。使用错误的注射器也会导致样品漏出针管，如果针头太短，针就接触不到针密封。如果针的直径太小，密封就无法压紧。当插入针，液体从放空管通过是正常的。它排出了冲洗后残留在端口中的液体。进样时针管的泄露会引起不可重复的分析结果。