氨氮测定中水样的预处理方法

　　样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法;对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。

　　一、絮凝沉淀法：加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。

　　1、仪器：l00ml具塞量筒或比色管。

　　2、试剂

　　①10%硫酸锌溶液:称取log硫酸锌溶于水，稀释至100m1。

　　②25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至l00m1,，贮于聚乙烯瓶中。

　　③硫酸，ρ=1.84。

　　3、步骤：取l00ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1-0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液2Oml。

　　二、蒸馏法：调节水样的pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸一次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液作吸收液。

　　1、仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：5OOml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。

　　2、试剂：水样稀释及试剂配制均用无氨水。

　　1）、无氨水制备：

　　①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.lml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50m1初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

　　②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

　　2）、1mol/L盐酸溶液。

　　3）、1mol/L氢氧化钠溶液。

　　4）、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。·.·一、

　　5）、0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）。

　　6）、防沫剂，如石腊碎片。

　　7）、吸收液：

　　①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

　　②硫酸（H2SO4）溶液：0.01 mol/L。

　　3、步骤

　　①蒸馏装置的预处理：加250m1水样于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。

　　②分取250m1水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250m1，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴澳百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200m1时，停止蒸馏，定容至250ml。

　　③采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50m1硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸一次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.01 mol/L硫酸溶液为吸收液。

　　4、注意事项

　　①蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。

　　②防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石腊碎片于凯氏烧瓶中。

　　③水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5m1可除去0.25mg余氯。