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尘埃粒子计数器的校准方法
[2016/1/21]
尘埃粒子计数器的具体工作原理:来自光源的光线被透镜组聚焦于测量腔内,当空气中的每一个粒子快速地通过测量腔时,便把入射光散射一次,形成一个光脉冲信号。这一光信号经过透镜组2被送到光检测器,正比地转换成电脉冲信号,再经过仪器电子线路的放大、甄别,拣出需要的信号,通过计数系统显示出来。
需要指出的是,虽然仪器称为“计数器”,但是仪器分辨微粒大小的能力更为重要。因为电脉冲的计数很简单,而判断粒子的大小非常重要。
粒子计数器由显微镜发展而来,经历了显微镜、沉降管、沉降仪、离心沉降仪、颗粒计数器、激光空气粒子计数器、PCS纳米激光空气粒子计数器的过程,其中因激光空气粒子计数器测试速度快、动态分布宽、不受人为影响等各方面的优势,而成为很多行业的主流产品。
尘埃粒子计数器是一种在洁净领域应用广泛的重要仪器,主要用于评定洁净室洁净度等级,还可用来检测过滤器的过滤效率、洁净织物的发尘量。使用的行业包含电子厂、药厂、医疗器械厂以及检测实验室等等。尘埃粒子计数器是利用光的散射原理对空气中的尘埃粒子数目和粒径进行计量,工作原理(图1):来自光源的光线被透视镜组聚焦于检测区域,尘埃粒子计数器通过采样泵使采样空气通过该区域。当一个尘埃粒子(简称粒子)通过时,便把入射光散射一次,产生一个光脉冲信号,经过放大、甄别,筛选出需要的信号,再通过计数系统显示出来,电脉冲信号的高度反映粒子的大小,信号的数量反映了粒子的个数。主要关注的技术指标就是粒子的大小和个数。
粒子的大小可以溯源到标准粒子,通常采用聚苯乙烯塑料乳胶小球(PLS:PolymerLatexSuspensions),可通过扫描电镜等进行尺寸溯源。但是粒子的个数,很难有一个可靠的量值溯源方式。尘埃粒子计数器检测到的粒子难以捕集,没有有效的方式清点个数,也无法称重。即使很好的执行采样的每一个步骤,不同尘埃粒子计数器的计数显示仍然会有很大的不同。主要原因是各家尘埃粒子计数器在设计与性能方面存在差异,所以尘埃粒子计数器的校准一直以来是国内外研究的热点和难点。
国外大量文献[2-5]提到了计数效率这一概念。所谓计数效率,即为尘埃粒子计数器显示的粒子数与从尘埃粒子计数器进气口采样气溶胶中得到的标准粒子数的比值。将最小可测粒径<0.2μm的仪器归为A类,≥0.2μm的归为B类。A类粒子计数器是凝聚核计数器或具有不低于同等性能的类似计数器,以A类计数器为标准即可得到B类计数器的计数效率,计数效率的具体指标:尘埃粒子计数器对于最小可测粒径下计数效率应子计数器的溯源问题同样没有解决,仅仅只是大家的默许认可,并未能成为基准。文献同时提到了粒径档响应电压,该方法需将多通道脉冲幅度分析仪连接到待检尘埃粒子计数器的输出端(前置放大器的输出端或主要放大器的输入端)。用标准粒子发生装置产生适合不同粒径的标准粒子的实验用气溶胶,分析不同粒径档对应的脉冲信号,做出脉冲频率曲线,确定不同标准粒子的响应电压。还提到了利用尘埃粒子计数器以比较法进行校准。
依据尘埃粒子计数器的量值溯源需求,1988年制定了JJG547-88《尘埃粒子计数器》,利用多分散标准粒子检定尘埃粒子计数器的粒径分布准确性、单分散粒子测量离散度。该规程回避了直接对粒子浓度的检定,采用分部法,其所有指标均为间接值。2008年经过多年努力修订了该规程,变更为JJF1190-2008《尘埃粒子计数器》[7]。该规范的主要技术指标包括外观要求、绝缘电阻、电气强度、自净时间、流量误差、计时误差、重复性、粒径分布误差、粒子浓度示值误差,覆盖了该计量器具的基本性能,同时也考虑到检定工作的科学性和可操作性等因素。该规范创新提出,用标准粒子发生装置产生标准粒子气溶胶,以精密尘埃粒子计数器作为标准器,校准一直以来回避但又极其重要的指标:粒子浓度示值误差。尘埃粒子计数器校准的关键是标准粒子发生装置、精密尘埃粒子计数器以及数据处理。
20世纪70年代,我国研制了国内第一台尘埃粒子计数器,开始了对尘埃粒子计数器以及校准方法的研究。1985年制定了GB6167.1~GB6167.2-85《尘埃粒子计数器性能实验方法》,2009年进行修订[6]。该标准主要参考国外的相关文献,提出了计数效率、粒径响应电压以及比较法。对生产企业的产品出厂调试、产品质量的提高有着非常积极的意义,但不适合计量检定部门开展量值溯源(首先计量检定部门的量值溯源工作是不允许拆卸被校准设备的)。
尘埃粒子计数器的校准没有建立国家基标准(国外也未见),因此对尘埃粒子计数器的校准情况非常特殊,存在很大难度。国家计量校准规范JJF1190-2008《尘埃粒子计数器》的实行,对保证全国量值一致性,抑制目前市场放任的局面是有好处的。