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影响火焰光度计分析的三大因素
[2016/3/22]
从分子结构理论了解到:原子的外层电子总沿着固定的轨道运行,当受到火焰提供的热能后,其电子就要脱离原先轨道跃迁到受激能级轨道,由于同时又受到原子核的吸引,电子又从受激能级回复到正常状态时,电子就要释放能量.这种能量是以发射出其元素特定波长的光谱来表示.利用测量元素特定光谱的波长的发光强弱来进行元素定性定量的方法就称之为火焰发射光谱分析法,利用火焰光谱分析法制造的分析仪器就叫火焰光度计。
对火焰光度计来讲,虽然理论上被测元素含量与其发射光谱强度成正比,但由于受到激发能量限制,一般只适用于一定浓度范围的碱金属,碱土金属的定量分析。下面介绍影响火焰光度计分析的三大因素:
1、激发条件:
1)火焰温度:温度过低灵敏度下降,温度太高则碱金属电离严重,影响
测量的线性关系。
影响火焰温度的因素:
- 燃气种类:采用丙烷-空气、丁烷-空气或液化石油气-空气等低温火
焰(约1900℃)较为合适和方便
- 燃气与助燃气比例:保持适当
- 试样溶液抽吸量:过大时会使火焰温度下降
2)气体压力:测定时气体压力需保持恒定。
3)喷雾器:喷雾器不清洁,易造成试液雾化不良,测定时一定要求试液清亮,并随时用水或乙醇清洗喷雾器。
4)液面高度:液面高度变化,会引起激发后的元素浓度有变化,测定时需保持试验高度一致。
2、试样的种类和组成
1)元素的电离和自吸收可导致校正曲线弯曲,线性范围缩小。如钾在高浓度时自吸收严重,使校正曲线向横坐标方向弯曲;在低浓度时则由于电离增加,辐射增强,校正曲线向纵坐标方向弯曲。
2)试样中共存离子对测定有影响,如碱金属共存时谱线增强,使结果偏高。
3)试样的物理性能应与标准溶液的组成一致
3、仪器质量
1)单色器的选择性:滤光片质量好,可减少共存物质的干扰。
2)周围环境对仪器的影响。
3)光电池使用过久产生疲劳。