固相萃取仪常见故障分析

 国产固相萃取仪大多数情况下都是用来萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;当需要用于固体样品时,须先把固体样品处理为液态。

　　国产固相萃取仪的气路系统，是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统，在操作过程中要求严格密封。对整个国产固相萃取仪的维护，主要包含以下方面：

　　①进样口维护标样测试

　　进样系统，俗称气化室或样品口，是将样品气化送入萃取系统之前，且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分，也是引入污染、引起干扰的第一道关。进样口污染与否，直接表现是萃取特征，准备一份标样进行测试，可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。

　　②定期更换进样隔垫

　　进样口隔垫漏气是气相萃取常见故障。进样次数过多后，进样垫针口磨损扩大老化等，就容易漏气。漏气一方面损失载气，造成资源的浪费；另一方面，隔垫的老化降解也会给分析带来干扰，如鬼峰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如BTO低流失隔垫可达400次以上，而红色硅胶隔垫为100次左右。

　　③及时清洗进样针

　　干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换国产固相萃取仪样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗，清洗时不能堵塞针头，抽出推杆，用另一个进样针把清洗溶剂注入，再插入推杆轻轻地  把溶剂从针中推出。

　　要彻底清洗进样针，一般可用下列溶液依次清洗，5%氢氧化钠水溶液，蒸馏水，丙酮，氯仿，最后抽干，国产固相萃取仪不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内，来回抽拉几次就可去掉，然后再清洗即可，以免残留的样品粘牢针芯，造成进样针报废。

　　进样针是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净存放，不要随便来回空抽，特别是在将干未干的情况下来回拉动，否则会严重磨损，损坏其气密性，降低准确度。

　　④定期检查并清洗国产固相萃取仪进样口及衬管

　　进样口衬管长期使用后，因为样品中不挥发性成分残存的缘故，会发现衬管内积有焦油状物质，此外还会有颗粒状物质积存，如隔垫碎屑、样品中的固体物质，这些都会干扰分析的正常进行。因此，要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏表面产生活性点，然后放在烘箱70℃烘干后，冷却密封存放即可。

　　⑤及时更换毛细管柱密封垫

　　密封垫漏气是国产固相萃取仪最常见的故障之一。不要在不同的萃取柱上重复使用同一密封垫，即使同一根萃取柱卸下重新安装，最好更换新的密封垫。最常使用的密封垫有三种：石墨、Vespel/石墨（85%/15%）、Vespel，其最高使用温度依次降低，但机械强度及寿命依次增加，因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。

　　⑥使用纯度合乎标准的气体

　　载气要用高纯级的，以避免干扰分析，污染、损坏萃取柱及检测器。因为相对载气来说，萃取柱和检测器更贵重，如一根萃取柱的价格是高纯氮气的20倍以上。