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热解吸仪的工作原理
[2016/11/9]
热解吸仪广泛应用于大气污染、建筑工程室内空气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试领域,是利用隋性气体流提取固体和液体介质中的挥发物,并通过加热的方法转移到分析系统,如气相色谱仪或色/质连用仪,将介质中的挥发物组分分析出来的装置,其主要操作步骤为:吸附-脱附-气相色谱分析
利用物理(化学)吸附的方法进行样品的预处理和浓缩,然后进行气相色谱分析的方法叫做吸附浓缩气相色谱法,吸附浓缩气相色谱法包括以下几个主要操作步骤:吸附-解吸-气相色谱分析。分散在液体、固体或气体中的痕量杂质,可以利用优先吸附或吸收的方式从其母体中抽提出来,一般都采用各种吸附剂。而回收被吸附的溶剂(杂质)通常用热解吸或溶剂洗脱两种方法。因此,吸附浓缩气相色谱法不仅能得到更浓的目标分析物,增加痕量组分的浓度,而且还能除去绝大部分的主组分。由于被分析物浓度变高,因此,对载气纯度的要求,对仪器气密性的要求都相对要低一些。正因为如此,它越来越受到人们的重视,尤其在对大气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试方面成为不可缺少的工具。
热解吸进样,最关键的是使进入色谱柱的样品不发生谱带扩宽而保持“塞子”形。本进样系统是一种经过改进的一级热解吸装置,可使沸点在-164~344℃范围内的化合物能在一级热解吸进样并使谱带保持“塞子”形。
在系统接入GC的进样器后关闭热解吸系统的载气,待解吸腔升温至终点温度后通入载气,样品随气流以较窄的形式进入色谱系统,同时利用色谱柱头冷聚焦点效应使一级热解吸的样品谱带呈现“塞子”形。这样一来,就不需要冷井冷冻来使热解吸样品的谱带形成“塞子”形。同时,该方式解吸升温速率对进样谱带影响不大。例如,以70 ℃/min和100 ℃/min的速率升温解吸分析,色谱峰形完全相同。因此也就不需用闪蒸技术使样品瞬间解吸汽化形成“塞子”形,对测、控温单元电路设计的要求因而降低,整个系统`得到简化。