自动滴定仪关于味精、鸡精中总酸及谷氨酸钠的测定方案

一、应用背景  

味精、鸡精增加食品的鲜味的调味料，主要成分为谷氨酸钠。谷氨酸钠是一种胺基酸谷氨酸的钠盐。是一种无颜色无气味的晶体，在232℃时解体熔化。食用味精或鸡精在正常范围内不会对健康有任何损害，但食用过多会使部分人出现头痛，面红，多汗，面部压迫或肿胀，口部或口周麻木、胃部烧灼感及胸痛等中毒症状。

我们采用电位滴定法测定味精、鸡精中总酸及谷氨酸钠含量，该方法可以通过一次滴定测定总酸及谷氨酸钠，简单、快捷、方便、易操作。

二、依据标准  

SB/T10371-2003鸡精调味品

NY/T1053-2006 绿色食品味精

GB2720-2003味精卫生标准

三、推荐仪器以及试剂  

1. 仪器：雷磁ZDJ系列滴定仪（电位滴定）

电极：231-01pH玻璃电极,232-01甘汞参比电极

2. 试剂：0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（配制与标定参考文件M9103-2015）甲醛

四、样品测定

1、将味精或鸡精摇匀，准确称取 0.50g 样品至滴定杯中，加 50mL 纯水。同时做空白试验。

2、仪器操作：

 a)打开仪器，连接 231-01 pH 玻璃电极至测量电极接口，连接232-01 甘汞参比电极至参比电极接口。 

b)标定电极：选择“mV/pH”按键，点击重新标定，将电极放入 4.00pH 标准缓冲溶液中，待数值稳定后按“标定”，将电极清洗干净，放入 9.18pH 标准缓冲溶液中，待数值稳定后按“标定”，结束标定。

c)将电极架置于滴定杯上方，放置好测量电极、参比电极以及加液管。

d)将取液管连接接到氢氧化钠标准滴定溶液中，使用仪器清洗按键，清洗三次，清洗液接至废液杯中。

e)点击开始方法滴定，选择预设终点滴定，设置参数。

f)点击开始测定，等待仪器自动检测。

g)分析结束，仪器显示结论，点击保存。

h)待总酸测定结束后，手动加入 10mL 甲醛溶液后，点击开始方法滴定，选择预设终点滴定，设置参数，测定氨基态氮含量。 

i)分析结束，仪器显示结论，点击保存。

j)如不再测定，使用清洗按键，输液管连接纯水，清洗三次。

k)关闭仪器，将电极浸泡至饱和氯化钾中。

五、计算公式

     试样中总酸的含量（以乳酸计）按下式计算：

其中：

X—试样中总酸的含量（以乳酸计），单位为克每百克（g/100g）；

V1—测定用试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V0—试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

m—试样质量的数值，单位为克（g）；

c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）。

试样中氨基态氮的含量按下式计算：

其中：

X—试样中氨基态氮的含量，单位为克每百克（g/100g）；

V3—测定用试样加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V2—试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升

（mL）；

m—试样质量的数值，单位为克（g）；

c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）。

六、注意事项

1、取下电极护套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，因为任何破损或擦毛都使电极失效。

2、测量结束，及时将电极保护套套上，电极套内应放少量外参比补充液，以保持电极球泡的湿润，切忌浸泡在蒸馏水中。

3、电极应避免长期浸在蒸馏水、蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中。

4、参比电极的填充液为 3mol/L 氯化钾溶液，填充液可以从电极上端小孔加入，长时间不使用时，塞上加液孔，装上保护套，防止填充液干涸。