水热合成反应釜的清洗方法

水热合成反应釜的清洗方法

一、新的水热合成反应釜清洗

   新的水热反应釜第一次清洗时，稍微往内胆中加一些碱或水煮一段时间。（切不可单独把水热釜内胆直接放在烘箱里加热）第一次使用水热反应釜的时候，一定不要迅速加热，要慢慢的程序升温也不能使温度过高（比如200摄氏度），否则PTFE内衬容易变形。从150摄氏度开始分别保持几小时，最后再在200摄氏度再保持几小时，随后取出自然冷却。之后再进行实验温度上200摄氏度时水热反应釜的内胆就不出现变形的情况了。

二、水热合成反应釜反应介质不同，清洗的方法也不同

   水热反应釜的催化剂不同，清洗方法也不同，要是硅体系的话，可以加点氢氟酸或者碱加热洗涤在用完后；要是硅金属体系的话，那得看它溶解于什么酸，盐酸需要用王水：浓硝酸和浓盐酸三比一比列）。

   例如：用高锰酸钾溶于水中，然后加入3-5mL的浓盐酸，放到反应釜中密封好，180度水热反应5-10个小时，洗的非常干净

三、实验室常用的水热反应釜清洗方法

王水：浓硝酸和浓盐酸三比一比例，用王水清洗.

四、其他水热反应釜的清洗方式

1、在实验反应结束后，在水热反应釜内加入 大约 1:5 的 硝酸和水的混合溶液，然后加热到180摄氏度大约 12个小时，这些数据都不是固定的，需要根据你实验反应的具体情况而定，混合溶液的比例不一定是1：5，温度也不一定到180才行，这里给各位一个参考数据。但这个方法有个缺陷，就是使得实验的重复性变差。

2、用草酸溶液煮6个小时，160度左右的温度具体看实验情况而定。

3、使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗，或是其他的强酸！

另外，水热反应釜严禁采用低沸点体系，很容易爆炸。反应釜用完时，内胆和外套分开，50摄氏度下干燥。

五、水热合成反应釜如何检查漏气？

  实验室做水热反应的时候发现水热合成反应釜不论如何做几次都有漏气的现象，面对水热合成反应釜漏气的状况下，我们应该如何找出它的漏气位置！

  水热合成反应釜一般从十几毫升到几百升的容积都有，检查水热合成反应釜漏气位置，首先可以施加压力然后听是否有漏气的声音，这种情况适用于漏气比较明显的的，多数情况下，反应釜漏气是听不出来的，这种方法只适用于少数情况下。

  其次可以用滴管在反应釜各个链接处滴水看水中是否有气泡产生。这种方法比较费时费力而且需要仔细观察，适用于大概了解某个部位漏气或已经更换了漏气零件需要再次精确的确认漏气部分是否已经修正。

  最直接简单的方法就是准备一个大点的容器，装满水，然后把水热合成反应釜完全浸泡在水中，看哪个部位的零件有气泡冒出则简单快捷的找出漏气部分。组后用压缩空气机吹干水热合成反应釜就可以了。