环氧树脂的羟值测定

环氧树脂具有优异的物理性能，
机械和电气绝缘、对各种材料的附着力以及其他热固性塑料所不具备的应用灵活性。因此，它可以制成涂料、复合材料、铸造材料、粘合剂、成型材料和注射成型材料，广泛应用于国民经济的各个领域。
一、背景介绍
羟基值是1g样品中氢氧化钾的当量毫克数，单位为mgKOH/g。目前，粘合剂中的环氧树脂、聚酯多元醇、聚醚多元醇和聚氨酯要求具有羟基值。
羟基数是环氧树脂羟基含量的一种量度，它可以直接反映环氧树脂的分子量。在合成聚酯多元醇的过程中，使用羟基值和酸值来监测合成反应的程度，并检查树脂的分子量是否符合工厂的要求。所以我们需要测试羟基值。
根据标准：GB/12008.3-2009塑料聚醚多元醇第3部分：羟基值的测定。
二、 羟基值的测定方法
1、 测试原理
过量的酸酐与产品中的羟基反应生成酯和酸。多余的酸酐水解成酸，然后用碱中和。根据氢氧化钠消耗量，可计算羟基值。由于滴定终点的颜色变化很难观察，所以用电位来指示终点。
2、 仪器和试剂：
ZDJ-5B型自动滴定仪
231-01 pH玻璃电极232-01参比电极
咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5 mol/L氢氧化钠滴定溶液
3、 测试
（1） 样品预处理：
从供试品和空白锥形瓶中准确取出25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子，直到试验材料溶解。将每个锥形瓶连接到空气冷凝器管上，并将其置于115 2℃的油浴中30分钟。
加热后，将装置从油浴中取出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝器管，然后拆下冷凝器管。将溶液定量转移到250ml烧杯中，并用20mL吡啶冲洗锥形瓶。
（2）空白测定：空白样品置于滴定器上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。
（3） 样品测定：将样品置于滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定液滴定至终点。
注：图1样品测定曲线
（1） 过量的水会破坏酯化试剂并干扰测定，试剂需要保持干燥，酰化试剂需要吸收水分后重新配置。
（2） 酯化和冷却完成后，可加入少量水直接水解多余的酸酐，然后用氢氧化钠标准溶液滴定。
（3） 应估算样品数量，以使样品质量尽可能接近理论值。
三、 仪器推荐

• 7英寸彩色触摸电容屏，可导航操作；
• 支持电位滴定法；
• 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；
• 可定义公式，直接显示计算结果；
• 支持滴定液管理功能；
• 支持pH校准和测量功能；
• 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；
• 可直接连接到自动进样器实现批量样品的自动测量。