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人参中人参皂苷含量的测定
[2010/5/27]
样品制备方法:
取本品粉末(过四号筛)约1 g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100 mL锥形瓶中,精密加水饱和正丁醇50 mL,密塞,放置过夜,超声处理(功率250 W,频率50 kHz)30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25 mL,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
使用仪器:
LabAlliance PC-2001 高压二元自清洗泵
AS 3000 自动进样器
Model 201+ 可编程UV/Vis检测器
LabAlliance 色谱工作站
色谱条件:
色谱柱:Lanbo® Kromasli C18 (5μ 250 mm × 4.6 mm)
流动相:以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱:
时间(min)
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流动相A(%)
|
流动相B(%)
|
0~35
|
19
|
81
|
35~55
|
19→29
|
81→71
|
55~70
|
29
|
71
|
70~100
|
29→40
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71→60
|
流速:1 mL/min
进样量:10 μL
检测波长:203 nm
测试谱图如下:
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