国标委2016第一批拟立标准公开征求意见 涉及光谱色谱质谱分析法

    4月14日，国家标准委对2016年第一批拟立项的351项国家标准公开征求意见。其中部分标准涉及光谱、色谱、质谱相关检测方法，笔者对部分标准进行整理，具体结果如下：

　　数字印刷版材中残留溶剂的检测顶空－气相色谱法

　　范围和主要技术内容：本标准规定了用顶空－气相色谱法分析检测版材中残留溶剂的方法；适用于CTP版、紫激光版、PS版中残留溶剂的检测，比如MC、EC、PM、MEK等。

　　真空技术氦质谱真空检漏方法

　　范围和主要技术内容：本标准规定了氦质谱真空检漏方法的应用范围、规范性依据文件、术语和定义、一般要求、详细要求、检漏文件等方面的内容，其中涉及到喷吹法、氦罩法、压力真空法三种具体实施方法，对于每种方法均规定了应用对象、系统组成、检漏程序等内容。

　　真空技术四极质谱检漏方法

　　范围和主要技术内容：本标准适用于各行业中采用四极质谱检漏方法的元器件、部件、组件、分系统级以及系统级产品。本标准规定了四极质谱检漏方法实施的环境要求、设备要求、人员资格以及几种常用的四极质谱检漏方法的应用对象、系统组成、检漏程序和评估。

　　化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱-质谱法

　　范围和主要技术内容：该方法适用于水剂类、乳液类、膏霜类等护肤化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯残留量的测定。主要技术内容包括：样品前处理方法，GC-MS定性定量分析条件，方法灵敏度、准确性、精密度、线性范围等指标。

　　聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法

　　范围和主要技术内容：本方法适用于聚氯乙烯塑料制品中邻苯二甲酸酯含量的快速检测。本标准规定了测试原理、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果的表示等。

　　化妆品中7种萘二酚的测定高效液相色谱法

　　范围和主要技术内容：该检测方法适用化妆品中7种-萘二酚的测定。主要技术内容包括：各种不同类型样品的前处理方法摸索、目标物的定性、定量分析方法的建立，方法灵敏度、准确性、线性范围的论证，形成一套有用的方法，并用于实际工作中。

　　钨矿石、钼矿石化学分析方法第19部分：铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　范围和主要技术内容：GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量测定方法。GB/T14352的本部分适用于钨矿石、钼矿石中铋、镉、钴、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定。元素检测范围（μg/g）：铋60～10000、镍25～1250、镉10～2500、磷30～7500、钴10～2500、铅60～7500、铜30～20000、锶10～2500、铁0.04～15（%）、钒30～6250、锂10～2500、锌30～6250。

　　钨矿石、钼矿石化学分析方法第20部分：铌、钽、锆、铪及15个稀土元素量的测定电感耦合等离子体质谱法

　　范围和主要技术内容：规定了电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石、钼矿石中铌、钽、锆、铪及15个稀土元素量。方法检出限（μg/g）：铌0.16、钽0.07、锆2.5、铪0.11、钇0.10、镧0.14、铈0.20、镨0.03、钕0.14、铕0.04、钆0.03、铽0.01、镝0.03、钬0.008、铒0.02、铥0.005、镱0.03、镥0.01。方法测定范围（μg/g）：铌0.5～500、钽0.1～50、锆10～500、铪0.5～50、钇0.3～500、镧0.5～1000、铈1～1000、镨0.1～500、钕0.5～500、钐0.1～500、铕0.1～500、钆0.1～100、铽0.05～100、镝0.1～100、钬0.05～100、铒0.1～100、铥0.05～100、镱0.1～100、镥0.05～100。

　　钨矿石、钼矿石化学分析方法第21部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法

　　范围和主要技术内容：规定了电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石、钼矿石中氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石、钼矿石中砷量。方法检出限（μg/g）：砷0.18。方法测定范围（μg/g）：砷0.2～2000。

　　钨矿石、钼矿石化学分析方法第22部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法

　　范围和主要技术内容：规定了电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石、钼矿石中氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石、钼矿石中锑量。方法检出限（μg/g）：锑0.12。方法测定范围（μg/g）：锑0.2～100。

　　化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法

　　范围和主要技术内容：本标准的研究是建立在我单位承担的上海市地方标准《化妆品中硫柳汞和苯基汞的检测高效液相色谱——电感耦合等离子质谱法》基础上，标准适用于膏、霜、乳液类化妆品中硫柳汞和苯基汞的检测，目前该标准的检测方法已经完成，待地方标准委员会审评。主要技术内容包括：1）、优化样品前处理技术，选择适合的提取溶剂，以求获得快速、回收率高、重复性好的前处理法；2）、优化快速合适的色谱分离条件以及ICP-MS的检测条件，得到最佳的色谱分离和高效的质谱鉴定，确保全面对硫柳汞和苯基汞进行准确地定量。在上述研究内容的基础上，建立化妆品（膏、霜、乳液类）中硫柳汞和苯基汞的定量检测方法，可以为化妆品安全检测提供保障；为我国化妆品的监督管理提供准确、可靠的数据。　

　　化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定高效液相色谱法

　　范围和主要技术内容：研究范围：化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定技术内容包括：化妆品样品前处理方法研究、化妆品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的测定技术参数研究（色谱条件、检出限、精密度和回收率等）。拟定的检测方法为样品经甲醇提取，采用高效液相色谱法检测，二氯苯甲醇和氯苯甘醚的检出限为0.015%，定量限为0.05%，回收率在之间90%-110%，相对标准偏差小于10%。　

　　化妆品中38种限用着色剂的测定高效液相色谱法

　　范围和主要技术内容：本法主要用于化妆品中38种限用着色剂的检测。研究内容：①选择合适的方法将目标物从被测样品中提取出并保证提取率达85%以上，②选择合适的材料和方法将提取物中干扰成分和降低柱效的影响去除（如羧甲基纤维素、聚乙二醇等），③优化色谱分离条件④确定方法灵敏度、稳定性、回收率、检出限。　

　　化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定高效液相色谱法

　　范围和主要技术内容：该检测方法适用于化妆品中羟苯异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苯酯、羟苯苄酯、羟苯戊酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的测定，主要内容包括：建立分离及检测羟苯异丙酯、羟苯异丁酯、羟苯苯酯、羟苯苄酯、羟苯戊酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的液相色谱法。针对不同基质化妆品，研建高效的前处理方法。结合前处理方法和仪器方法，进一步优化和排除基质干扰，建立灵敏高效、准确可靠的化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的检测方法。

　　化妆品中5种限用防腐剂的测定气相色谱-质谱法　

　　范围和主要技术内容：本方法标准适用于化妆品中海克替啶、乌洛托品、7-乙基二环噁唑啉、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷和二甲基噁唑烷5种防腐剂含量的测定。本方法标准的主要技术内容：样品前处理、气相色谱质谱操作条件、方法学指标、附录（5种防腐剂标准溶液的总离子流和选择离子图、线性范围、最小检出浓度、添加回收率等）。预研情况：1、前处理技术的研究项目组在前期实验中已初步比较了不同溶剂的提取效果（如甲醇、乙腈、乙腈水溶液等）和不同SPE小柱的净化效果（如阴离子交换小柱、HLB等），得到了一些基础数据。下一步将研究确定实验方案，通过优化提取溶剂、洗涤、洗脱溶液的组成和体积，使方法的准确度、精密度等技术指标符合分析要求。2、质谱参数的选择项目组在前期实验中已初步得到了海克替啶、乌洛托品、7-乙基二环噁唑啉、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷和二甲基噁唑烷的质谱参数。下一步将结合加标回收实验，进一步优化质谱参数，提高方法灵敏度。

　　化妆品中8-羟喹啉和硝羟喹啉的测定气相色谱-质谱法

　　范围和主要技术内容：本方法标准适用于化妆品中8-羟喹啉和硝羟喹啉的测定。本方法标准的主要技术内容：样品前处理、气相色谱质谱操作条件、方法学指标、附录（8-羟喹啉和硝羟喹啉标准溶液的总离子流和选择离子图、线性范围、最小检出浓度、添加回收率等）。预研情况：1、前处理技术的研究项目组在前期实验中已初步比较了不同溶剂的提取效果（如甲醇、乙腈、乙腈水溶液等）和不同SPE小柱的净化效果（如C18、HLB等），得到了一些基础数据。下一步将研究确定实验方案，通过优化提取溶剂、洗涤、洗脱溶液的组成和体积，使方法的准确度、精密度等技术指标符合分析要求。2、质谱参数的选择项目组在前期实验中已初步得到了8-羟喹啉和硝羟喹啉的质谱参数。下一步将结合加标回收实验，进一步优化质谱参数，提高方法灵敏度。

　　化妆品中10种二元醇醚及其酯类化合物的测定气相色谱-质谱法

　　范围和主要技术内容：本方法标准适用于化妆品中2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、2-甲氧基丙醇、乙酸2-乙氧基乙酯、乙酸2-甲氧基乙酯、乙酸2-甲氧基丙酯、2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇、双(2-甲氧基乙基)醚、乙二醇二甲醚和三乙二醇二甲醚10种二元醇醚及其酯类化合物残留量的测定。本方法标准的主要技术内容：样品前处理、气相色谱质谱操作条件、方法学指标、附录（10种二元醇醚及其酯类标准溶液的总离子流和选择离子图、线性范围、最小检出浓度、添加回收率等）。预研情况：1、前处理技术的研究项目组在前期实验中已初步比较了不同溶剂的提取效果（如甲醇、乙醇等）、不同SPE小柱的净化效果和不同进样方式的灵敏度（液体进样和顶空进样），得到了一些基础数据。下一步将研究确定实验方案，通过优化提取溶剂的组成和体积、进样方式的选择和参数确定，使方法的准确度、精密度等技术指标符合分析要求。2、质谱参数的选择项目组在前期实验中已初步得到了10种二元醇醚及其酯类物质的质谱参数。下一步将结合加标回收实验，进一步优化质谱参数，提高方法灵敏度。　

　　唇用化妆品中对位红的测定高效液相色谱法

　　范围和主要技术内容：本标准规定了高效液相色谱法测定唇用化妆品中对位红的方法。本标准适用于唇膏、口红、唇彩等唇用化妆品中对位红的测定。主要技术内容：1.范围2.原理3.测定步骤4.结果计算和表述5.测定低限。预研情况：本实验室已建立对位红的液相色谱方法，并初步试验了唇膏、口红和唇彩部分样品中对位红的提取和净化方法，需进一步对方法进行考察和验证。　

　　化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定液相色谱-串联质谱法

　　范围和主要技术内容：本标准规定了化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393含量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。本标准适用于膏霜、乳液、液体类化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393含量的测定。1、前处理技术研究前处理要解决的关键技术问题有提取、富集和净化。化妆品种类众多，其性状、配方等差别巨大。本项目将根据待测物的理化、化学性质，结合不同类型化妆品基质特点，优化各项技术指标，满足分析要求。2、检测技术研究在实验中不断优化色谱、质谱条件，建立一种灵敏度高、重现性好、准确度高的定性定量分析方法。

　　铁矿石多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法

　　范围和主要技术内容：本标准用于铁矿石中镁、铜、镍、锌、铬、锰、钒、钴、铌、钽、钛、金、银、铂、钼和15种稀土金属元素等30多种元素同时测定的微波消解ICP-MS快速检测。　

　　化妆品中11种生物碱的检测液相色谱质谱法　

　　范围和主要技术内容：本标准拟对化妆品中11种生物碱进行检测，主要研究内容分为以下三个方面：1、研究合适的前处理方法，对化妆品中的生物碱能够进行有效提取。2、选择合适的色谱类仪器，优化色谱条件，实现11种生物碱的有效分离。3、优化质谱条件，利用多反应监测模式进行检测。