原子吸收分光光度计的工作原理及应用

[2019/7/22]

原子吸收分光光度计的工作原理:

元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,

其吸收强度与试液中被的含量成正比其定量关系可用郎伯-比耳定律,A=-lgI/Io=-lgT=KCL,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;

L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。


利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。

其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。

广泛应用于特种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。


应用

一、实验部分

1.1、试剂

Cr标准溶液1000ug/ml

Cr空心阴极灯

1.2、仪器工作条件

干燥120℃,斜坡10s,保持10s,180℃,斜坡5s,保持10s;灰化1300℃,斜坡10s,保持15s;原子化2600℃,4s,停气;清洗2800℃,5s

1.3、标准使用溶液的配置

铬标准使用溶液:吸取铬标准储备液(1mg/ml)10.0ml于100ml容量瓶中,加入2%硝酸至刻度、此溶液的浓度为100ug/ml。

在逐级稀释,可分别得到标准系列溶液如下:


铬:0ug/L、5.0.0ug/L、10.0ug/L、15.0ug/L、20.0ug/L

2.试样的置备:

取空心胶囊0.50g,置氟乙烯消解罐内,加硝酸5-10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,

进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸转入50ml量瓶中,

并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液;。


取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法,在357.9nm测定,含铬不得过百万分之二。

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