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移液器的维护、校准鉴定
[2021/3/12]
本方法主要参考国家质量监督检测检验总局发布的JJG 646-2006以及产品说明书(德国eppendorf,法国吉尔森Gilson、Thermo热电(原芬兰雷勃)的Finnpipette,上海大龙等),其部分参数标准严于JJG 646-2006中的定量参数
环境条件
工作室温度为20±5℃。
检定时,水温与室温的温差不超过±2℃。
检定设备
外观要求
移液器塑料件外壳表而应平榷、光滑,不得有明显的缩痕、废边、裂纹、气泡和变形等现象;金属件表面镀层应无脱落、锈蚀和起层。
移液器主体应具有下列标记:产品名称、制造厂或商标、标称容量(ul或ml)、型号规格、出厂编号。
活塞
按动移液器的活塞时,上、下移动应灵活,分挡界限明显。
调节器
移液器的显示窗在容址调节动作时,应转动灵活,数字指示清晰、完整。
吸头
吸头应采用聚丙烯材料制成。
吸头不得有明显的弯曲现象。内壁应光洁、平滑,排液后不得有残留液体存在。
不同规格型号的移液器应采用相应配套的吸头。
检定介质
检定介质应符合GB 6682-1992《分析实验用水规格和试验方》要求的蒸馏水或去离子水,并提前24 h放人实验室内,使其温度与室温温差不得大于2度。被检移液器应在检定前4h放入实验室内或等条件空间。
外观检定:
用目测、手动或读数放大镜观察,应符合外观要求的规定
密合性检验:
1、用一只装满清水的透明广口试剂瓶,瓶塞上分别有三个孔,将真空表、测试玻璃管及抽气设备(可选川玻璃注射器)分别安装在瓶塞上。
2、将已安装吸头的待检移液器连接在侵人液体5cm的测试玻璃管的上端,启动抽气设备.使真空表指针指示在(0.04MPa,达到平衡后,持续5s,此时测试玻璃管下端不得有气泡产生。(见图1)
密封性校验记录表
检验要求按部门分为三个等级
第一级:以精密使用部门为主体部门的移液器必须完全符合校验标准
第二级:以次级精密度要求为主的部门使用,主要用于不需要完全精确的部门
第三级:移液器使用仅需要得到大概剂量的部门
第四级:本级为移液器遗弃等级
定级标准:以密封性以实验中的气泡数为标准,具体定级标准表
移液器的校准
1、检定前的准备
所选用的管嘴应与被检移液器的吸引杆配套。在移液器的吸引杆的下端,轻轻转动管嘴,以保证移液器的密封性,并在完成几次吸液、排液过程中应没有挂水现象。多头型移液器的进行单孔分别检测。
2、检定步骤
(1)将称量杯放人电子天平中,待天平显示稳定后,按下操纵杆使电子天平复零。
(2)将移液器的容量调到被检点。
(3)垂直握住移液器,将按钮按到指定位置,此时将管嘴浸入装有蒸馏水的容器内,并保持在液面下2mm到3mm处,缓慢放松按钮,等待1到3s后离开液面,擦干管嘴外的液体(此时不能碰到流液口,以免管嘴内的液体带出。)
(4)从电子天平中取出称量杯,将吸头流液口靠在称量杯内壁并成45°,缓慢的将按钮压到第一停止点,等待1到3秒,再将按钮完全按下,然后将吸头沿着称量杯的内壁向上移开。
(5)将称量杯放入天平秤盘,记录此时天平显示出的数值,同时记录下此时容器内蒸馏水的温度。
(6)重复以上十次次以上,并填写《微量移液器校准表》
检定应包括两个量程,第一个为最大量程,第二个量程为最大量程的10%或最小量程
3,移液器容量小范围调整方法
容量不足的时用校准工具顺时针旋转螺母可增加容量,容量过大时用校准工具逆时针旋转螺母可减少容量。
移液器参数表
转换数表
转换系数值Z(ml/g),作为蒸馏水温度和压力的函数。质量比时可以参照下表校准移液器。
倒转换数表
倒数转换系数值表N(g/ml),为另一函数,质量体积配比时可参照下表,
移液器相关附件标准
吸头
本处提出一个移液器吸头的标准合格检定技术(较为严格的标准)
1,所有吸头脱卸部分具有相同水滴外形
2,柔软的韧性锥体使得吸头与移液器之间密封性更好
3,具有通用性,适合所有现有品牌的移液器
4,精细的刻度使吸液体积清晰可见,读取更容易(高质量要求)
5,新型的吸头设计适用于多种管口和孔板
6,逐渐变细的嘴尖可以操作更微量的液体
7,无不规则形状和无毛刺
8,吸头的生产和包装都在严格保养条件下的无尘环境下进行
吸头盒
1,良好的防尘封闭效果
2,材料稳定,耐高温可高温消毒,不分解
3,结构完整,坚固有韧性、不易变形
移液器架
1,高度因高于移液器带吸头时挂柄到吸头尖端的距离
2,结实可靠,保证移液器的安全
3, 具有一定的防震、防滑措施