引进系列气相色谱仪的结构特点及常见故障类型

　　一、主机气路结构特点及常见故障分布：

　　故障1：载气流速低，柱前压力低故障点可按稳流阀前后划分：

　　阀前:(1)气路堵塞(大过滤器方向装反，或阻力太大);

　　(2)仪器载气入口压力太低(两级通压器故障);

　　阀后：(1)气路漏气(注样器或气路中的接头、压环、隔垫);

　　(2)稳流阀分流出口处堵塞;

　　(3)稳流阀打不开;

　　故障2：载气流速低，柱前后异常高

　　故障点不存在于阀前气路和阀上，仅存在于阀后气路，既稳流阀至检测器之间气路堵塞，而稳流阀至压力表之间的气路畅通。

　　故障3：载气流速高，柱前压力高

　　故障分布在两级调压器和载气稳流阀上，既稳流阀失灵。

　　引进系列气相色谱仪的H2、Air、毛细管补充气系统的故障现象最常见的是气速不够，导致FID，FPD熄火或点火困难。由于气是在离子化底座上测量，所以故障点分布在整个气路中。

　　(1)针型阀打不开(开启位置不对);

　　(2)阀芯带有的冶金粉末过滤块堵塞;

　　(3)阀针断;

　　(4)阀座气孔堵塞(气阻太大);

　　(5)离子化底座气路堵塞(气阻太大);

　　(6)气路漏气(底座、阀体、密封环、气路接头处漏气)。

　　二、检测器系统结构特点及常见故障分布：

　　TCD故障分布：

　　故障1：噪声太大

　　(1)热丝振动;

　　(2)载气流速不稳定;

　　(3)热丝污染或氧化;

　　(4)池腔污染;

　　(5)热丝及引线对池体绝缘度下降。

　　故障2：漂移太大

　　(1)参比柱和分析柱载气流量不平衡;

　　(2)使用Ar作栽气时未加入甲烷(90%Ar，10%甲烷);

　　(3)热丝阻值不对称。

　　(4)载气气路或热导池漏气。

　　故障3：桥电流中断

　　(1)TCD热丝有一路断;

　　(2)样品浓度过高(信号超过4分钟);

　　(3)无载气通过热导池;

　　(4)热丝温度设置过底;

　　故障4：以氮气为栽气，测量H2或He组份时，H2峰(He峰)为，W形峰。

　　(1)载气纯度不够(N2的纯度要求>99.998%)。

　　(2)H2或He浓度太高。

　　FID故障分布：

　　故障1：检测器筒体没有紧固或铝垫圈密封不好;

　　(1)基座漏气;

　　(2)探臂松;

　　(3)检测器绝缘子污染;

　　(4)喷嘴及探臂污染;

　　(5)H2，Air不清洁;

　　(6)FID信号电缆松;

　　(7)喷嘴或检测器基座有冷凝物;

　　(8)极化电压大幅度波动，不稳定;

　　(9)色谱柱流失大。

　　故障2：高浓度时非线性(<=107范围

　　(1)极化电压与喷嘴接触不良;

　　(2)点火线圈与筒体接触(造成极化电压对地短路);

　　故障3：没有响应或响应很小：

　　(1)FID柱头螺母或注射垫漏气;

　　(2)喷嘴堵塞或检测器漏气;

　　(3)信号探臂开路或信号电缆断;

　　(4)火焰未点燃;

　　(5)毛细管进样系统隔垫清洗气阻太小;

　　(6)毛细管进样操作时分流比太大;

　　(7)FID放大器量程设置不对。

　　故障4：点火困难：

　　(1)点火线圈断开或接触不良;

　　(2)点火电缆开路;

　　(3)点火线圈位置不对，不在H2、Air混合气流内;

　　(4)陶瓷喷嘴空心螺钉气孔堵塞;

　　(5)低座气路堵塞或漏气严重;

　　(6)氢气和空气流量不正确。

　　ECD一般故障现象及分布：

　　故障1：基频值过高(基线毫伏数太高)排除气路漏气和电子部件的原因后故障分布;

　　(1)放射源片化学污染;

　　(2)载气中含氧量大，或脱氧过滤器失效;

　　(3)色谱柱老化不完全，存在柱流失;

　　(4)通向ECD基座的H2管道化学污染;

　　(5)池电流选择开关位置不对;

　　(6)信号电缆开路。

　　故障2：基流值变负：

　　(1)陶瓷绝缘件化学污染，存在漏电流;

　　(2)放射源流失严重，源片失效;

　　故障3：稳定性差，噪声、漂移严重;

　　(1)放射源芯或筒体固定不牢;

　　(2)探臂松，不能与芯很好接触;

　　(3)芯与底座密封性不好;

　　(4)气路系统漏气，或污染;

　　(5)色谱柱流失大;

　　(6)放射源片污染。

　　FPD故障现象分布：

　　故障1：点不着火：

　　(1)点火器故障：

　　(2)H2、Air1#、Air2#气路有漏气或堵塞。

　　(3)流速不合适。

　　故障2：不出峰：

　　(1)光电倍增管损坏;

　　(2)高压电路故障;

　　(3)电缆连接错误;

　　(4)火焰熄灭。

　　故障3：有溶济峰无样品峰：

　　(1)只有内火焰点燃，外火焰熄灭，Air2#底座上的“O”型密封圈老化造成筒体漏气;

　　(2)柱子选用错误;

　　(3)气流量(载气，1#空气，2#空气，H2)不准确;

　　(4)衰减太大或样品浓度过低;

　　(5)滤光片选择不合适。

　　故障4：灵敏度底：

　　(1)光电倍增管增益低;

　　(2)检测器窗口脏;

　　(3)各气路流量配比不准确。

　　故障5：基线上出现间隔毛刺：

　　(1)柱填料颗粒被火焰汽化;

　　(2)出气口水冷凝;

　　故障6：基线不回零：

　　(1)未装过滤片;

　　故障7：漂移：

　　(1)检测器未达到稳定;

　　(2)高压(增益)太高;

　　(3)气路不清洁;

　　(4)滤光片失效;

　　(5)检测器漏光;

　　故障8：无火焰时有残余本底：

　　(1)检测器漏光;

　　(2)光电倍增管暗电流太大。

　　TSD检测器常见故障及分布：

　　故障1：噪声大：

　　(1)銣珠过热(H2流量太大或珠电流太大);

　　(2)偏压不正确;

　　(3)喷嘴与底座不密封;

　　(4)銣珠与喷嘴或收集网接触;

　　(5)喷嘴或銣珠污染;

　　故障2：响应低或没有响应：

　　(1)銣珠温度太低(珠电流太底);

　　(2)珠偏压不正确(应为本—4V);

　　(3)銣珠损坏;

　　(4)H2流量未调到最佳灵敏点，载气或空气流量不正确;

　　(5)色谱柱有吸附;

　　(6)筒体或气路系统漏气;

　　(7)TCD放大器量程设置不正确。