气相色谱仪分析苹果和土壤中硫丹残留

　　苹果和土壤中硫丹残留分析气相色谱仪技术指标：

　　温控检测器FID

　　控温范围：室温上7℃~400℃(增量0.1℃)检测限：≤5×10-12g/s(正十六烷)

　　程升阶数：三阶基线噪声：≤6×10-12A/H

　　程升速率：0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)线性范围：≥105

　　稳定时间：<20min

　　检测器TCD

　　敏感度：≥10000mV·ml/mg(正十六烷)

　　基线噪声：≤30uV(载气为99.999的氢气)

　　1.气相色谱仪分析苹果和土壤中硫丹残留方法原理

　　样品用丙酮或石油醚提取，提取液过滤，弗罗里硅土或氧化铝柱层析净化，气相色谱法(ECD)测定。

　　2.样品处理

　　⑴.提取

　　苹果样品：称取50g切碎的样品，加70mL丙酮，捣碎、抽滤，加入200mL10%NaCl水溶液，振摇，用石油醚提取，提取液浓缩至近干。

　　土壤样品：称取25g土壤于具塞三角瓶中，加60mL石油醚/丙酮(l：l，V/V)混合液，用超声波提取10min，过滤于分液漏斗中，再加上述混合液60mL，同样提取10min，过滤于分液漏斗中，残渣用20mL、20mL提取液洗两次，然后在分液漏斗中加入5mL8%NaCl水溶液，振荡，分层，有机层通过无水硫酸钠过滤于圆底烧瓶中，然后再用20mL×3石油醚提取三次，过滤，合并石油醚层，于65℃下浓缩至5mL左右，待净化。

　　棉籽样品：称取10g棉籽捣碎，加人250mL具塞三角瓶中，加入100mL丙酮/石油醚(1：l，V/V)混合液，超声波提取10min，过滤于250mL分液漏斗中，再加入上述混合液70mL提取10min，过滤于分液漏斗中，残渣用20mL、20mL提取液洗两次，合并于分液漏斗中，加入50mL8%NaCl水溶液，振荡1min，分层，有机层通过无水硫酸钠过滤于圆底烧瓶中，再用30mL×3石油醚提取三次，合并石油醚层，在65℃下浓缩至5mL左右，待净化。

　　棉叶样品：称取10g切碎棉叶加入100mL石油醚/丙酮(1：1，V/V)混合液捣碎提取，过滤于分液漏斗中，用20mL×3混合液洗残渣三次，合并于分液漏斗中，其他操作同棉籽的提取方法。

　　⑵.柱层析净化

　　苹果：层析柱从下至上依次装人1cm厚无水硫酸钠，1g弗罗里硅土，0.2g(0.2g活性炭十8g弗罗里硅土)，1cm无水硫酸钠。待近干时加入少量丙酮：石油醚(1：9，V/V)淋洗液，然后加入30mL丙酮/石油醚(3：7，V/V)淋洗，浓缩淋洗液，定容后待测。

　　棉籽：25cm(长)×2.5crn(内径)玻璃柱，从上而下依次装2cm厚无水硫酸钠，3g弗罗里硅土，10g中性氧化铝，2cm厚无水硫酸钠。用50mL石油醚预淋，弃去淋出液转入样品后，用乙酸乙酯/石油醚(1：9，V/V)液淋洗，收集75mL淋出液，浓缩至干，定容后待测。

　　棉叶：同棉籽净化方法

　　土壤：25cm(长)×2.5cm(内径)玻璃柱，从上到下装2cm厚无水硫酸钠、10g中性氧化铝，2cm厚无水硫酸钠。用50ml石油醚预淋，弃去淋出液，转人样品后，用乙酸乙酯/石油醚(1：9，V/V)液淋洗，接收前75mL淋出液，浓缩至干，定容至后待测。

　　3.气相色谱仪分析苹果和土壤中硫丹残留测定方法

　　条件一：气相色谱仪，电子捕获检测器(ECD);色谱柱2m(长)×3mm(内径)玻璃柱，内填2%OV-17+2%QF-1/GasChromQ(80～100目);检测温度：色谱柱200℃，检测室260℃，进样口240℃;载气：氮气(>99.99%)，2.2kg/cm3;保留时间：α-硫丹为8.45min，β-硫丹为15.54min，硫丹硫酸酯为24.74min

　　该方法最小检出量：α-硫丹为2×10-11g，β-硫丹为4×10-11g，硫丹硫酸酯为6×10-11g;最低检出浓度：α-硫丹0.01mg/Kg，β-硫丹0.02mg/Kg，硫丹硫酸酯0.03mg/Kg;回收率：苹果中添加浓度为0.05～0.50mg/Kg，回收率分别为α-硫丹82.8～90.8%、β-硫丹88.7～96.4%、硫丹硫酸酯95.2～97.4%。

　　条件二：气相色谱仪，电子捕获检测器(ECD);色谱柱1m(长)×3mm(内径)，内填5%OV-17/ChromosorbWHP(100～120目);检测温度：柱温240℃，检测器280℃，迸样口280℃。载气：氮气(>99.99%)，60ml/min;保留时间：α-硫丹为3.9min，β-硫丹为5.4min，硫丹硫酸酯为6.4min。

　　该方法最小检出量：α-硫丹、β-硫丹为1×10-12g，硫丹硫酸酯为1×10-11g;最低检出浓度：α-硫丹、β-硫丹为1×10-3mg/Kg，硫丹硫酸酯为5×10-3mg/kg;回收率：α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯添加浓度均为0.01~1.0mg/kg，土壤回收率为86.3%～99.8%，棉叶为88.2%～99.4%;棉籽为85.6%～99.2%。