气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留

　　1引言

　　聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性，在生物医学工程领域有广阔的应用前景。我们合成的聚乳酸是用丙交酯作单体，为有效控制产品的质量，需对本品的单体残留量进行检查[1-3]。目前测定丙交酯残留的方法为氢核磁共振，但是无法定量。因此，建立一种简便、实用的分析方法测定聚乳酸残留单体，对于聚乳酸的研究开发和生产过程控制都是十分必要的。

　　我们采用毛细管气相色谱法对聚乳酸中的丙交酯单体残留进行测定。

　　2仪器与试药

　　气相色谱仪;色谱柱：毛细管柱，30m×0.32mmI.D.(键合相为聚乙二醇);FID检测器;载气为高纯氮气;丙交酯为国产分析纯试剂。

　　3方法与结果

　　3.1色谱条件

　　毛细管色谱柱：30m×0.32mmI.D.以键合相为聚乙二醇;柱温：150℃;进样口温度为280℃;检测器温度为150℃;氮气(N2)压力为150kPa，氢气(H2)压力为100kPa;助燃气(空气)压力为50kPa，基础压为300kPa。直接进样，进样量：1μl。色谱图见图1、2。

　　3.2对照品溶液的配制

　　精密称取丙交酯0.1022g，置已加入少量三氯甲烷的10ml容量瓶中，振摇，加三氯甲烷至刻度，作为对照品储备液5。

　　3.3线形与范围

　　精密量取对照品储备液5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为4号溶液;于4号样品液中分别精密量取1、5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为2，3号溶液;于2号溶液中精密量取1ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为1号溶液。各精密量取1μl，直接进样。

　　以浓度C为横坐标，峰面积A为纵坐标进行线形回归，求得PLA单体的回归方程为：

　　A=1.04951×10-6C 0.003048

　　R=0.99999

　　由上可知，浓度在0.01022～10.22mg/ml范围内与各自峰面积线形关系良好，见表1。表1丙交酯线形关系

　　3.4最小检测限测定

　　用标准溶液0.01022mg/ml，不断稀释，每一次稀释，取样进样，做GC，要求:S/N≥3，测得PLA单体的最小检测限为3.413μg/ml。

　　3.5精密度试验

　　精密量取3号溶液5ml于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，照上述色谱条件进行测试。测得丙交酯的峰面积的RSD为4.8%，见表2。表2丙交酯精密度试验

　　3.6回收率试验

　　精密称取PLA(批号2008111801)约1g,并精密量取2ml贮备液(I),置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,溶解,摇匀,分别精密量取1μl直接进样，照上述色谱条件进样测定,计算得丙交酯的平均回收率为99.8%，其RSD分别为0.18%。

　　3.7样品残留量测定

　　样品：精密称取PLA1.0031g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷定容至刻度，对照：精密称取对照品0.9956g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度。

　　分别精密量取1μl，直接进样按照中国药典2005年版二部附录ⅧP第二法，照重复性项下方法分别测定样品对照品溶液的峰面积;按外标法以峰面积计算。测得样品的峰面积为51387，单体残留为0.049%，对照品的峰面积为443440，单体残留为0.42%。

　　4结论

　　综上所述，通过气相色谱分析法，在本研究确定的色谱条件下，可以快速、准确地分析聚乳酸中丙交酯单体的残留量。