激光法对水泥颗粒级配的计算方法

　　所谓激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布(散射谱)来分析颗粒大小的仪器。根据能谱稳定与否分为静态光散射粒度仪和动态光散射激光粒度仪。

　　1 范围

　　本标准规定了水泥颗粒级配测定方法的原理、仪器设备、试验条件、测试步骤、测试报告

　　本标准适用于水泥及指定采用本标准的其它粉体材料.

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

　　GB/T l9077.1 粒度分析 激光衍射法

　　GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛

　　3 方法原理

　　一个有代表性的粉体试样，以适当浓度在液体或气体介质中良好分散(即颗粒之间相互分离，不团聚)后，通过激光束，光束将被试样颗粒散射或阻挡，产生变化了的光信号。该光信号的值与颗粒大小之间有对应关系，反映该关系的数据可事先存在与仪器配套的计算机中。该光信号被传感器接受后，转换成一组数字化的光电信号，再送入计算机。计算机可根据接收到的光信号，计算出被测试样的粒度分布。

　　以液体为介质输送并分散试样，称为湿法进样：以气体为介质输送并分散试样，称为干法进样。

　　4 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本标准

　　4.1 遮光比obscuration

　　指测量用的照明光束被测量中的样品颗粒阻挡的部分与照明光的比值。

　　4.2 量程范围ranger

　　仪器在一个量程档内，可以测量的粒度范围

　　5 符号

　　下列符号适用于本标准。

　　D10：表示在累计粒度分布曲线中，10%体积的颗粒直径比此值小，单位为μm。

　　D50：颗粒的中位径，为体积基准，即50%体积的颗粒直径小于这个值，另50%体积的颗粒直径大于这个值。单位为μm。

　　D90：表示在累计粒度分布曲线中，90%体积的颗粒直径比此值小，单位为μm。

　　D(4，3):体积平均粒径，是粒径对体积的加权平均，单位为μm。

　　D(3，2):表面积平均粒径，是粒径对表面积的加权平均，单位为μm。

　　Xo:特征粒径，由Rosin-Pammler-Bennet(简称RRB表达式)得到，特指筛余为36.8%时所对应的颗粒粒径，单位为μm。

　　n：均匀性系数，由Rosin-Rammler-Bennet(简称RRB表达式_)得到，表示拉度分布宽窄的参数。

　　6 仪器设备

　　6.1 激光粒度分析仪

　　应符合本标准附录A(规范性附录)的规定。

　　6.2 0.50㎜方孔筛

　　符合GB/T 6003.1《金属丝编织网试验筛》标准中表2的规定。

　　6.3 电热干燥箱

　　温度控制范围：室温～l 50℃。精度要求;± 2℃•

　　7 分散介质

　　7.1无水乙醇

　　湿法采用无水乙醇为分散介质。无水乙醇中乙醇含量应符合色谱纯的要求，即含量大于99.5%。

　　7.2 压缩空气

　　干法采用压缩空气为分散介质。压缩空气不应含水、油和微粒。压缩空气在接触水泥颗粒前宜通过一个带过滤网的干燥器。

　　8 试验条件和仪器校准

　　8.1 试验条件

　　室温在 10℃～ 30℃之间。相对湿度不大于70%。室内空气中微粒含量较少，通风良好，无腐蚀性气体，避免阳光直射。

　　8.2 仪器校准

　　仪器的校准采用颗粒级配标准样品校验。校验的粒径点为2μm、8μm、16μm、32μm、45μm在上述五个粒径点上，对应颗粒百分含量的测量值与标准值的绝对误差应小于3%。

　　有下列情况之一者进行仪器校准：

　　——首次使用前：

　　——仪器维修后：

　　——测试300个样品后。

　　9 测试步骤

　　9.1 樟品处理和样品要求

　　9.1.1 检验用水泥样品应通过0。 5mm方孔筛。

　　9.1.2 在 105℃～ll 5℃的条件下烘干lh后冷却至室温。

　　9.1.3 在进行水泥颗粒级配测量前将样品混匀

　　9.2 开机

　　9.2.1 确认供电状况是否正常。

　　9.2.2 打开电源。使激光粒度分析仪预热20min以上•

　　9.2.3 输入样品名称、样品编号等有关信息。

　　9.3 测试过程

　　9.3.1 在测试中，应保证遮光比控制在5%～18%的范围内。当遮光比不在此范围内时要重新进行调试。

　　9.3.2 湿法

　　在样品池中加入适量的无水乙醇，按符合附录A要求的仪器有关规定进行试验操作。最后打印出分析结果，保存报告，排出被测样品，将样品池清洗干净。

　　9.3.3 干法

　　开启空压机，压力表显示正常。

　　在进样料斗中加满待测的水泥样品。按符合附录A要求的仪器有关规定进行试验操作。最后打印出分析结果，保存报告。

　　9.3.4 无论是干法还是湿法在测试结果中至少应给出lμm、3μm、5μm、8μm、16μm、24μm、32μm、45μm、63μm、80μm、100μm上的百分含量。

　　10 试验结果的重复性

　　采用一个水泥样品测量五次时，Dl0、D50和D90对应杖度的重复性如下：对于任意粒度分布的中位粒径值D50的变异系数应小于3%，Dl0和D90的变异系数应有一个不超过5%。

　　11 测试报告

　　测试报告应包括以下内容：

　　a) 样品

　　1) 样品的名称、编号。

　　b) 介质

　　1) 介质的名称、介质的折射率。

　　c) 激光粒度分析仪

　　1) 仪器类型和编号：

　　2) 最近校准仪器的日期;

　　3) 遮光比：

　　4) 超声波的功率和振动时间(湿法).

　　d) 测试

　　1)测试日期、测试时间、测试人员：

　　2)粒度特征参数(包括以下几项)：

　　D10、DS0、D90，

　　D(4，3)、D(3，2)：

　　3) RRB分布参数：特征粒径)X0和均匀性系数n：

　　4) 粒度分布图：

　　5) 粒径分布表。

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　激光粒度分析仪

　　A1 技术要求和性能指标

　　A.1.1 消耗功率

　　测量单元30W

　　A.1.2 温、湿度

　　温度： 10℃～ 30℃，湿度：≤70% 。

　　A.1.3 光源

　　激光

　　A.1.4 量程范围

　　1.0μm～100μm。

　　A.1.5 校准

　　采用颗粒级配标准样品进行校准检验。最少校准粒径点为：2μm、8μm、16μm、32μm和45μm。在上述五个粒径点上。对应颗粒百分含量的测量值与标准值的绝对误差应小于3%。

　　A.1.6 测试报告内容

　　A.1.6.1 在测试结果中至少应给出1μm、3μm、5μm、8μm、16μm、24μm、32μm、45μm、63μm、80μm、100μm上的累积百分含量。

　　A.1.6.2 仪器类型

　　A.1.6.3 测量系统参数

　　A.1.6.4 粒度特征参数

　　报告中应包括以下特征参数：

　　——表示边界粒径和中位粒径的参数，即Dl0、D50、D90;

　　——表示平均粒径的参数，即D(4，3)、D(3，2)：

　　——RRB分布参数，即特征粒径X0和均匀性系数n;

　　——粒度分布图

　　——粒径分布表

　　A.1.6.5 测试人员的姓名和样品名称、样品编号及测试日期等。

　　A.2 安装要求

　　A.2.1 对基础设施的要求

　　A.2.1.1 环境

　　仪器应安装在洁净、少尘、无烟、带空调的环境中。室温要稳定，没有明显的气流，没有直射阳光。空气湿度不可高于70%。地面不能有明显的震动。

　　A.2.1.2 电力供应

　　要求220V，50Hz/60Hz，有三项插座且接地线良好，并且严禁将零线和地线合接。

　　A.2.2 对配套设备的要求

　　A.2.2.1 工作台

　　仪器的测量单元和计算机等应安装在坚实的工作台上

　　A.2.2.2 空调机

　　仪器的工作环境要求温度在10℃～30℃，湿度低于70%。如果达不到上述要求，则要求配备功率足够大(与试验室面积有关)，且有抽湿功能的空调机。

　　A.3 安全注意事项

　　A.3.1 激光安全问题

　　虽然激光粒度分析仪的激光器功率并不高，只有3mW以下。但激光束的亮度极高，直射入眼将会造成伤害。因此建议无经验者或未经训练者不要直接用眼睛对着激光束。

　　A.3.2 电器安全注意事项

　　仪器插电源线，或在仪器的各单元之间作电气或信号连接时，必须确保电源开关是断开的，否则有可能造成人体触电或仪器损坏。