影响脂肪测定结果因素的技术研究

　　结合笔者在日常工作中遇到的实际问题, 以常用饲料原料鱼粉、豆粕、大豆粉作研究对象, 借用脂肪测定仪，分别对影响脂肪测定结果的3 个因素( 样品颗粒、抽提溶剂、抽提时间) 进行分析探讨和调控试验, 初步结果表明: 样品颗粒研磨至1.00mm 以下, 脂肪抽提效果就可以达到现行国家标准 GB/T 6433- 1994 的规定; 为消除安全隐患, 可选用沸点范围为30~60℃的石油醚来代替乙醚作抽提溶剂; 抽提时间以脂肪自动测定仪操作说明书推荐的60min( 其中浸泡 15min, 淋洗 45min) 为宜。 调控试验脂肪是饲料及其原料中仅次于蛋白质的主要品质项目, 目前其含量的测定普遍使用国家标准GB/T 6433- 1994, 采用索氏(Soxhlet) 抽提原理, 影响检测结果的主要因素有样品颗粒、抽提溶剂、抽提时间、天平和烘箱的准确度、抽提装置的性能、环境温度、所用器具清洁度、样品中水分含量水平、操作人员水平等。笔者在日常检测的具体操作过程, 有时遇到检测结果受某些因素影响而不稳定的现象。为探讨出现这种现象的原因, 我们就样品颗粒、抽提溶剂、抽提时间这3个主要影响因素对鱼粉、豆粕、大豆粉分别进行分析探讨和调控试验, 结果报道如下。

　　1 材料和方法

　　1.1 样品的采集和制备

　　随机选用经广州黄埔港入境的鱼粉、豆粕、大豆粉, 样品的抽取和制备按SN/T 0800.1- 1999《进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法》进行。

　　1.2 主要仪器与试剂

　　小麦粉碎机,; 标准筛; 粗脂肪测定仪,; 烘箱; 粗天平; 分析天平; 所需试剂主要是分析纯乙醚和沸点范围 30~60℃的石油醚(30#)。

　　1.3 试验方法

　　根据日常检验工作遇到的实际问题, 就不同样品颗粒、不同抽提溶剂、不同抽提时间, 参照现行国家标准 GB/T6433- 1994《饲料粗脂肪测定方法》中的仪器法进行脂肪含量测定。

　　1.4 评判依据

　　按现行国家标准 GB/T 6433- 1994《饲料粗脂肪测定方法》中对实验结果限差的规定来评价测定结果数据的有效性。该国标规定: 当脂肪含量大于或等于 10%时, 允许相对偏差为 3% ; 当脂肪含量小于 10%时, 允许相对偏差为 5%。

　　1.5 主要计算公式

　　1.5.1 脂肪含量

　　脂肪含量(%)=( 抽提后铝杯恒重- 抽提前铝杯恒重)/风干试样重量×100

　　1.5.2 相对偏差

　　相对偏差=(测量值- 平均值)/平均值×100%

　　2 结果和分析

　　2.1 不同样品颗粒大小对饲料脂肪抽提效果的影响在现行国家标准GB/T 6433- 1994《饲料粗脂肪测定方法》中, 脂肪成分的提取主要是通过将样品浸泡在抽提溶剂中由抽提溶剂洗涤样品来实现的。样品颗粒的大小直接影响到样品能和抽提溶剂接触的广度和深度, 这将直接影响到所测样品脂肪成分的提取(萃取)效率。通常在相同的试验条件下, 样品颗粒越小, 脂肪成分的提取( 萃取) 效率越高, 所测得样品的脂肪含量也会高一些。在日常检验工作中, 有时怀疑因样品研磨不够细致而导致检测结果偏低。本文以现行国家标准 GB/T 6433- 1994 规定的 0.45mm(40 目)颗粒大小为基础, 随机选用鱼粉原样( 即未经任何磨制)和经日常研磨方式制备的大豆粉、豆粕样品作为试验组。对所有实验样品分别用 1mm (18 目)、0.45mm (40 目)、0.212mm(70 目) 标准筛筛分检查样品颗粒大小的分布情况, 详见表 1。对将作为参照组的样品, 如有0.45mm 筛上物的增加磨制时间, 直到全部过0.45mm 筛。然后, 对所有样品用乙醚作抽提溶剂, 浸泡 15min、淋洗 45min 进行脂肪含量检测,。

　　由“粒度分布”栏可以看到, 作为参照组的大豆粉、豆粕、鱼粉样品, 我们严格按现行国家标准 GB/T 6433- 1994 的规定, 制备至 100%过0.45mm 标准筛, 对作为试验组的样品, 大豆粉、豆粕经日常研磨方式处理后 0.45mm 筛上物分别为 52%、41%, 其中 1.00mm 以上颗粒分别占2%、4%, 鱼粉样品为入境卸货原状, 未经任何研磨,0.45mm 筛上物为 36%, 其中 1.00mm 以上颗粒占5%。“乙醚抽提效果”栏可以看出, 无论是参照组, 还是试验组, 大豆粉、豆粕、鱼粉的每一对平行样品之间的相对偏差均远远低于现行国家标准 GB/T6433- 1994 规定的允许相对偏差, 这表明经日常研磨方式制备的样品, 虽然未能达到100%过 0.45mm 标准筛的要求, 但两者的抽提效果在实验误差范围之内。结果提示对大豆粉、豆粕、鱼粉样品, 颗粒研磨至 1.00mm 以下, 脂肪抽提效果就可以达到现行国家标准 GB/T 6433- 1994 的规定。