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氯化钠的提纯方法
[2013/10/17]
一、粗食盐的提纯
1.在台秤上,称取8g粗食盐,放入小烧杯中,加30ml蒸馏水,用玻璃棒搅动,并加热使其溶解。至溶液沸腾时,在搅动下一滴一滴加入1mol·dm-3BaCl2溶液至沉淀完全(约2ml),继续加热,使BaSO4颗粒长大易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全,可将烧杯从石棉网上取下,待沉淀沉降后,在上层清液中加入1-2滴BaCl2溶液,观察澄清液中是否还有混浊现象,如果无混浊现象,说明SO42-已完全沉淀。如果仍有混浊现象,则需继续滴加BaCl2溶液,直到上层清液在加入一滴BaCl2后,不再产生混浊现象为止。沉淀完全后,继续加热五分钟,以使沉淀颗粒长大而易于沉降,用普通漏斗过滤。
2.在滤液中加入1ml2mol·dm-3NaOH和3ml 1mol·dm-3Na2CO3溶液加热至沸。待沉淀沉降后,在上层清液中滴加1mol·dm-3Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止,用普通漏斗过滤。
3.在滤液中还滴加入2mol·dm-3HCl,并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验,直到溶液呈微酸性为止(pH≈6)。
4.将溶液倒入蒸发皿中,用小火加热蒸发,浓缩至稀粥状的稠液为止,但切不可将溶液蒸发至干。
5.冷却后,用布氏漏斗过滤,尽量将结晶抽干。将结晶移入蒸发皿中,在石棉网上用小火加热干燥。
6.称出产品的质量,并计算产量百分率。
二、产品纯度的检验:取少量(约1g)提纯前和提纯后的食盐。分别用5ml蒸馏水溶解,然后各盛于三支试管中,组成三组,对照检验它们的纯度。
1.SO42-的检验:在第一组溶液中,分别加入2滴1mol·dm-3BaCl2溶液,比较沉淀产生的情况,在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。
2.Ca2+的检验:在第二组溶液中,各加入2滴0.5mol·dm-3草酸铵(NH4)2C2O4溶液,在提纯的食盐溶液中应无白色难溶的草酸钙CaC2O4沉淀产生。
3.Mg2+的检验:在第三组溶液中,各加入2-3滴1mol·dm-3NaOH溶液,使溶液呈碱性(用pH试纸试验)再各加入2-3滴“镁试剂”,在提纯的食盐溶液中应无天蓝色沉淀产生。
镁试剂是一种有机染料,它在酸性溶液中呈黄色,在碱性溶液中呈红色或紫色,但被Mg(OH)2沉淀吸附后,则呈天蓝色,因此可以用来检验Mg2+的存在。
1.在台秤上,称取8g粗食盐,放入小烧杯中,加30ml蒸馏水,用玻璃棒搅动,并加热使其溶解。至溶液沸腾时,在搅动下一滴一滴加入1mol·dm-3BaCl2溶液至沉淀完全(约2ml),继续加热,使BaSO4颗粒长大易于沉淀和过滤。为了试验沉淀是否完全,可将烧杯从石棉网上取下,待沉淀沉降后,在上层清液中加入1-2滴BaCl2溶液,观察澄清液中是否还有混浊现象,如果无混浊现象,说明SO42-已完全沉淀。如果仍有混浊现象,则需继续滴加BaCl2溶液,直到上层清液在加入一滴BaCl2后,不再产生混浊现象为止。沉淀完全后,继续加热五分钟,以使沉淀颗粒长大而易于沉降,用普通漏斗过滤。
2.在滤液中加入1ml2mol·dm-3NaOH和3ml 1mol·dm-3Na2CO3溶液加热至沸。待沉淀沉降后,在上层清液中滴加1mol·dm-3Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止,用普通漏斗过滤。
3.在滤液中还滴加入2mol·dm-3HCl,并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验,直到溶液呈微酸性为止(pH≈6)。
4.将溶液倒入蒸发皿中,用小火加热蒸发,浓缩至稀粥状的稠液为止,但切不可将溶液蒸发至干。
5.冷却后,用布氏漏斗过滤,尽量将结晶抽干。将结晶移入蒸发皿中,在石棉网上用小火加热干燥。
6.称出产品的质量,并计算产量百分率。
二、产品纯度的检验:取少量(约1g)提纯前和提纯后的食盐。分别用5ml蒸馏水溶解,然后各盛于三支试管中,组成三组,对照检验它们的纯度。
1.SO42-的检验:在第一组溶液中,分别加入2滴1mol·dm-3BaCl2溶液,比较沉淀产生的情况,在提纯的食盐溶液中应该无沉淀产生。
2.Ca2+的检验:在第二组溶液中,各加入2滴0.5mol·dm-3草酸铵(NH4)2C2O4溶液,在提纯的食盐溶液中应无白色难溶的草酸钙CaC2O4沉淀产生。
3.Mg2+的检验:在第三组溶液中,各加入2-3滴1mol·dm-3NaOH溶液,使溶液呈碱性(用pH试纸试验)再各加入2-3滴“镁试剂”,在提纯的食盐溶液中应无天蓝色沉淀产生。
镁试剂是一种有机染料,它在酸性溶液中呈黄色,在碱性溶液中呈红色或紫色,但被Mg(OH)2沉淀吸附后,则呈天蓝色,因此可以用来检验Mg2+的存在。
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