废水中酚类的测定——氨基安替比林分光光度法

　　废水中酚类的测定

　　酚类的分析方法很多，各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法，高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法尤适于车间排放口或未经处理的总排污口废水。气相色谱法则可以测定各别组分的酚。

　　一、4-氨基安替比林分光光度法

　　原理

　　酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁青化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。

　　用光程长为20mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。

　　仪器

　　1.500mL全玻璃蒸馏器。

　　2.分光光度计。

　　试剂

　　实验用水应为无酚水。

　　1.无酚水：于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。

　　注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管)接触。

　　2.硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。

　　3.磷酸溶液：量取50mL磷酸(?20℃=1.69g/mL)，用水稀释至500mL。

　　4.甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。

　　5.苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。至冰箱内保存，至少稳定一个月。

　　标定方法：

　　(1)吸10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。

　　(2)同时以水代替苯酚贮备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液用量。

　　(3)苯酚贮备液浓度由下式计算：

　　式中：V1——空白试验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL);

　　V2——滴定苯酚贮备液时，硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL);

　　V——取用苯酚贮备液体积(mL);

　　c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L);

　　15.68——1/6C6H5OH摩尔质量(g/mol)。

　　6.苯酚标准中间液：取适量苯酚贮备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用时当天配制。

　　溴酸钾(KBrO3)溶于水，加入10g溴化钾(KBr)，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

　　硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000mL，临用前，用碘酸钾溶液标定。